[發明專利]一種獲得穩定的木質素的方法：通過溫和溶劑改性得到極性有機溶劑組合物

在審

• 申請號: 201880069251.1
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN111566190A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: P·庫里斯;M·D·伯特;E·J·M·亨森;H·歐弗林
• 申請（專利權）人: 埃因霍溫科技大學
• 主分類號: C10L1/02
• 分類號: C10L1/02
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 桑傳標

1.一種生產粗液體木質素油(CLO)的方法，所述方法包括以下步驟：提供富含木質素的固體原料，并在不添加有效量的反應促進劑的情況下，在極性有機溶劑中對富含木質素的固體原料進行處理，并提供木質素組合物，所述反應促進劑例如為非均相催化劑和/或均相催化劑和/或氫氣，所述處理包括以下步驟：使所述富含木質素的固體原料與極性有機溶劑接觸，所述接觸的操作條件為：操作溫度至高210℃、操作壓力低于50bar、停留時間至多240分鐘，其中，(富含木質素的原料中的)木質素與極性有機溶劑的比例(w/v)范圍在1:1.5和1:15之間，或在1:2和1:10之間，或在1:2和1:5之間。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述操作溫度的范圍在100-210℃之間，優選在140-205℃之間，更優選在160-199℃之間。

3.根據權利要求1-2中任意一項所述的方法，其中，所述操作壓力的范圍在2-50bar之間，優選在5-40bar之間，并且其中所述停留時間的范圍在10-120分鐘之間，優選在20-90分鐘之間，更優選在21-40分鐘之間。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述極性有機溶劑是選自醇、酮和酯以及它們的組合所組成的組的具有至少一個氧基的極性有機溶劑，并且其中所述溶劑的熔融溫度低于50℃，優選低于40℃。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述極性有機溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、叔丁醇、異丁醇、苯酚、二醇，所述二醇例如乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、己二醇、甘油、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮和甲基乙基酮以及它們的組合。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述極性有機溶劑選自乙醇、甲醇、二醇、苯酚或它們的混合物。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法，其中，存在的水的量優選小于所述富含木質素的固體原料和極性有機溶劑之和的15重量％，更優選小于10重量％。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，所述方法包括第二階段，其中，從前面步驟中獲得的懸浮木質素流料的混合物中溫和地部分除去所述極性有機溶劑，并且任選地用另一種具有氧原子的極性溶劑代替所述溶劑。

9.一種中級粗木質素組合物(CLO-M)，含有8-30重量％的木質素，優選地含有10-30重量％的木質素，并含有極性有機溶劑。

10.根據權利要求9所述的組合物，其中，所述木質素優選具有在1000-2000道爾頓范圍內的重均分子量(Mw)和在2.1-3范圍內的多分散指數，并且其中所述木質素組合物優選在40℃下剪切速率為300(1/s)時具有的運動粘度在1.5-20之間，優選地在1.8-10(cST)之間。

11.根據權利要求9或10所述的組合物，其中，所述極性有機溶劑選自乙醇和甲醇。

12.一種高級粗木質素組合物(CLO-H)，含有30-80重量％的木質素，優選地含有50-75重量％的木質素，并含有極性有機溶劑。

13.根據權利要求12所述的組合物，其中，所述木質素優選具有在1000-2000道爾頓范圍內的重均分子量(Mw)和在2.1-3范圍內的多分散指數，并且其中所述木質素組合物優選地在40℃下剪切速率為300(1/s)時具有的運動粘度在20和200之間，優選地在50和150之間或60和140(cST)之間。

14.根據權利要求12-13中任意一項所述的組合物，其中，所述極性有機溶劑選自乙醇和甲醇。

15.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法可獲得的木質素組合物或者權利要求9-14中任意一項所述的木質素組合物的用途，所述用途為作為燃料或下游應用的化學組分。