[發明專利]分離方法和(甲基)丙烯酸酯的制造方法

有效

• 申請號: 201880061109.2
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN111107918B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 小川寧之;加藤匡一;長谷川幸弘
• 申請（專利權）人: 三菱化學株式會社
• 主分類號: B01D17/025
• 分類號: B01D17/025;B01D17/00;B01D17/032;B01D17/12;C07C67/52;C07C69/54
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 孟偉青;褚瑤楊

本發明的目的在于提供一種分離方法，該分離方法能夠從萃取塔內的界面附近的乳化層抽出液之類的含有輕液、重液和該輕液與該重液的乳化液的混合液中有效地分離輕液和重液。本發明涉及一種分離方法，該方法將含有輕液、比重大于該輕液的重液和該輕液與該重液的乳化液的混合液連續地導入分離槽，從該混合液中連續地分離該輕液和該重液，其中，使用特定的分離槽作為該分離槽。

技術領域

本發明涉及一種分離方法，其用于有效地分離含有輕液、比重大于該輕液的重液和該輕液與該重液的乳化液的混合液。另外，本發明涉及使用該分離方法的(甲基)丙烯酸酯的制造方法。

背景技術

液液萃取是指下述方法：為了回收或去除某種溶液a中包含的有價值物質或雜質，使用與該溶液a形成雙液層的溶液b，使它們以液體的狀態接觸，使溶液a中的有價值物質或雜質移動到溶液b側。液液萃取是與蒸餾同樣地在化學品的制造工序中廣泛使用的精制方法。

液液萃取中使用的常見裝置為萃取塔。在萃取塔中，從塔上部供給比重相對較大的溶液(重液)，從塔下部供給比重相對較小的溶液(輕液)。在萃取塔中，在使在萃取塔內下降的重液與在萃取塔內上升的輕液對流接觸的工序中，進行有價值物質回收或雜質去除。最常見的情況是，輕液以疏水性的有機物為主要成分，重液以水為主要成分。

在上述對流接觸工序中，重液的液滴在輕液中下降時，換言之重液為分散相、輕液為連續相時，在萃取塔下部形成輕液層與重液層的邊界區域即界面。相反，在輕液為分散相、重液為連續相時，在萃取塔上部形成輕液層與重液層的界面。在連續地進行萃取操作的萃取塔的情況下，該界面的控制對穩定運轉而言是不可欠缺的。

在萃取塔的處理流體中包含具有表面活性作用的成分時，容易發生一種液體微細化而成的液滴分散于另一種液體中的狀態、即乳化。乳化的液體的比重介于輕液與重液之間，因此從萃取塔的塔頂、塔底均不被排出，在界面附近蓄積而形成乳化層。該乳化層使界面的檢測困難，并且伴隨著其蓄積，會產生在后續工序中混入該乳化液等弊端。因此，采取了各種防止乳化的措施，但是當這些措施也不充分時，對該乳化層進行連續或間歇性的抽出。

另外，在使(甲基)丙烯酸與醇發生酯化反應而制造(甲基)丙烯酸酯的工序中，作為副產物會生成微量的(甲基)丙烯酸聚合物、(甲基)丙烯酸酯聚合物、及其共聚聚合物。這些副產聚合物、特別是具有親水性的(甲基)丙烯酸基與疏水性的(甲基)丙烯酸酯基的共聚聚合物由于具有高的表面活性作用，因此可促進萃取塔內的乳化層的形成。

作為去除這種副產聚合物的方法，例如，在專利文獻1中示出了下述方法：在酸催化劑存在下使(甲基)丙烯酸與醇發生酯化反應，在萃取塔中對所得到的含(甲基)丙烯酸酯的液體進行清洗和/或中和處理時，將界面附近的水層與有機層的一部分抽出，由此可去除中和鹽、聚合物、淤渣等副產物。

另外，在專利文獻2中示出了下述方法：在(甲基)丙烯酸酯的制造工序中，抽出靜置槽內的界面處的油水混合物，靜置2小時以上而發生了油水分離后，將油層循環到制造工序。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2003-226672號公報

專利文獻2：日本特開2014-162764號公報

發明內容

發明所要解決的課題

萃取塔內的界面附近的乳化層抽出對于穩定運轉制造設備很重要，但乳化層抽出產生了操作者的不少操作負擔。通常，萃取塔中的界面位置是基于重液與輕液的比重和它們的比重差，通過差壓或浮力的測定自動算出的。但是，在該重液和該輕液的比重發生變動時，該算出的界面位置具有與比重的波動幅度相應的誤差。

雖然也存在利用電波或光直接計測界面位置的方法，但所形成的乳化層會阻礙該測定，不僅如此，在作為易聚合性化合物的(甲基)丙烯酸酯的情況下，會發生裝置檢測部由聚合物導致的污染，因此難以得到穩定的測定結果。