[發明專利]一種純化長鏈氨基酸的工藝

有效

• 申請號: 201880054827.7
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN111032623B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 胡松洲;胡威廉
• 申請（專利權）人: 維生源知識產權有限責任公司
• 主分類號: C07C227/42
• 分類號: C07C227/42;C07C229/08
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 朱玲艷

本發明公開了一種在含有或不含有溶劑的有機羧酸水溶液中重結晶純化長鏈氨基酸的工藝，包括：(1)通過加熱將長鏈氨基酸溶解于有機羧酸的水溶液中；(2)冷卻步驟(1)中的溶液以結晶得到長鏈氨基酸；(3)通過固液分離得到步驟(2)中長鏈氨基酸。

交叉引用

本申請是專利U.S.15/686,500的延續，該專利申請于2017年8月25日，專利的內容通過引用被包含在內。

技術領域

本發明涉及一種純化長鏈氨基酸的工藝，具體地，涉及在一種酸的水溶液中重結晶純化長鏈氨基酸的工藝。

背景技術

長鏈飽和脂肪族氨基酸是一類用于生產長鏈尼龍的重要中間體。因為它們獨特的分子結構，長鏈尼龍具有出色的物理性能，例如：比金屬更高的機械強度、低吸濕性、出色的耐油、耐低溫、耐磨和耐化學腐蝕性，非常重要的是具有易加工性。長鏈尼龍能夠加工成多種塑料產品，也可以紡絲制成纖維或者拉伸制成薄膜。長鏈尼龍也應用于涂料和熱熔膠領域。因此，長鏈尼龍在汽車、電力、電子、通信、石油化工和航空領域均有廣泛用途。

長鏈氨基酸中尤其是9-氨基壬酸和11-氨基十一酸，均作為相應的單體用于生產尼龍9和尼龍11。此外，近期才從十二內酰胺制得的12-氨基十二酸，也可能用于生產另外一種重要的工程塑料，尼龍12。

為了將這些長鏈氨基酸應用于聚酰胺或尼龍材料的生產，它們需要純化到能用于聚合的純度級別。有一些純化方法已經見諸報道。

第一種工藝是在水中結晶純化長鏈氨基酸。US2462855提供了一種純化11-氨基十一酸的方法，從1500份的水中得到了53份的長鏈氨基酸。通過濃縮母液，能夠再回收4份長鏈氨基酸。但是這種稀溶液中的結晶純化工藝，其經濟性是比較低的，并且濃縮過程中的能耗也很高。

CN103804209A公開了一種在10倍沸水中溶解11-氨基十一酸的重結晶方法。根據US2462855中報道的11-氨基十一酸的溶解性看，用水純化的工藝過程中，11-氨基十一酸的溶液很難完全溶清，因此在重結晶過程中難以通過過濾完全分離雜質。

US2674607提供了一種在沸水中重結晶純化9-氨基壬酸的方法。

第二種工藝是在乙醇水溶液中重結晶純化長鏈氨基酸。GB953621提供了一種在80％乙醇水溶液中重結晶純化10-氨基葵酸的工藝。

US5498733提供了一種純化11-氨基十一酸的方法，粗品先在水中進行重結晶，然后再在乙醇水溶液(乙醇：水＝3：1)中重結晶。重結晶所用的水和乙醇水溶液的重量分別為氨基酸重量的122倍和62倍。

US5434307和US5530148提供了一種12-氨基十二酸在乙醇水溶液(乙醇：水＝1：1)中的重結晶方法，回收率87％。

在第三種工藝中，9-氨基壬酸是在丙酮水溶液中結晶純化。Kohlhase等人(J.Am.Oil Chemist’s Soc.,1970,Vol.47,pp183-188)提供了一種9-氨基壬酸粗品的重結晶方法，用50％丙酮水溶液結晶，回收率74％。所用溶劑總量是9-氨基壬酸重量的130倍。

Perkins等人(J.Am.Oil Chemist’s Soc.,1975,Vol.52,pp473-477)報道改進了Kohlhase等人的純化方法，將9-氨基壬酸首先溶于熱水形成10％的9-氨基壬酸溶液，然后用活性炭和硅藻土處理，過濾，得到的溶液冷卻后再與等體積的丙酮混合以析出氨基酸。專利還指出從水或丙酮水溶液中得到的產品是細的親水性氨基酸晶體，晶體包有母液。粗品氨基酸通常需要重結晶兩次，得到的產品才適合用于聚合反應。