[發明專利]2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-異噁唑烷-3-酮的晶形

在審

• 申請號: 201880051527.3
• 申請日: 2018-08-06
• 公開（公告）號: CN111051290A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: B·奧利尼克;B·羅斯勒
• 申請（專利權）人: 拜耳公司
• 主分類號: C07D261/04
• 分類號: C07D261/04;A01N43/80
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 王媛;曲蕾

本發明涉及2?[(2,4?二氯苯基)甲基]?4,4?二甲基?異噁唑烷?3?酮的晶形，一種制備這些晶形的方法，其在農用化學制劑中的用途以及包含這些晶形的特定組合物、混合物或農用化學制劑。

本發明涉及2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-異噁唑烷-3-酮的晶形，一種制備這些晶形的方法，其在農用化學制劑中的用途以及包含這些晶形的特定組合物、混合物或農用化學制劑。

式(I)的2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-異噁唑烷-3-酮及其除草活性由美國專利4,405,357知曉。

還已知式(I)的2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-異噁唑烷-3-酮及其鹽可與其他除草活性成分和/或與WO 2012/148689(A1)中所記載的安全劑組合使用。

2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-異噁唑烷-3-酮的實驗式為C₁₂H₁₃Cl₂NO₂。CAS號為81777-95-9。

式(I)的化合物可通過美國專利4,405,357中記載的方法制備。對制備后不經任何進一步的結晶/重結晶步驟而存在的2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-異噁唑烷-3-酮的晶形已經進行了首次表征，在下文中將其稱為晶形A或變體A。

在25℃下使用Cu Kα輻射(X射線粉末衍射法)測得了2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-異噁唑烷-3-酮的晶形A的以下2Θ(2theta)值(表1)：

表1：

晶形A的特征在于，在25℃下使用Cu Kα輻射的X射線粉末衍射圖具有至少3個、優選至少4個、更優選至少6個、特別優選所有的表2中所指定的最強2Θ(2theta)信號。

2Θ(2theta)值，單位°]]>
10,5
14,2
18,5
19,8
21,8
23,2
24,3
24,9

表2：

本文中所述的所有X射線粉末衍射數據都適用以下測量參數：

2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-異噁唑烷-3-酮的變體A的特別優選的特征在于，在25℃下使用Cu Kα輻射的X射線粉末衍射圖基本上對應于圖1所示的光譜。