[發明專利]壓電單晶鑄錠的制備方法和壓電單晶鑄錠

有效

• 申請號: 201880051493.8
• 申請日: 2018-07-06
• 公開（公告）號: CN110914484B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 中村啟一郎;越前谷一彥
• 申請（專利權）人: 杰富意礦物股份有限公司
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B11/00;H01L41/187;H01L41/41
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張桂霞;楊戩

本發明提供在單晶生長方向PbTiO₃濃度的變動范圍窄的壓電單晶鑄錠的制備方法。將配合具有Pb(B₁,B₂)O₃的組成式的馳豫劑和具有PbTiO₃的組成的鈦酸鉛使得達到規定的組成而得的原料填充于培育坩堝中，加熱至熔點以上，制成熔液層后，在低溫方向移動培育坩堝，從坩堝的下部開始單向凝固，采用制備單晶的布里奇曼法，制備完全固溶型壓電單晶鑄錠。在單向凝固的過程中，向培育坩堝中連續地供給最大粒徑為3mm以下的含有馳豫劑和鈦酸鉛的原料。由此，可容易地制備PbTiO₃的濃度基本恒定，并且在結晶生長方向在100mm以上的長度范圍內PbTiO₃濃度的變動范圍為±0.5mol%以下，可高成品率地制作具有優異的壓電特性的壓電元件的壓電單晶鑄錠。

技術領域

本發明涉及含有PbTiO₃的壓電單晶鑄錠，特別是涉及抑制單晶生長方向的PbTiO₃組成變動的壓電單晶鑄錠的制備方法。

背景技術

作為實際使用的壓電材料，例如已知作為鋯酸鉛(PbZrO₃)與鈦酸鉛(PbTiO₃)的固溶體的鋯鈦酸鉛(PbZr_xTi_(1-x)O₃ (x≈0.5))。但是，由于該鋯鈦酸鉛無法得到具有適合于實際使用的大小、例如1cm²的截面積的單晶，所以有無法選擇并利用顯示鋯鈦酸鉛固有的優異的壓電特性的晶體取向的問題。

另一方面，包含被稱為馳豫劑(relaxor)的鉛系化合物(Pb(B₁,B₂)O₃)和鈦酸鉛(PbTiO₃)，且具有復合鈣鈦礦結構(perovskite structure)的完全固溶型壓電單晶(馳豫劑-鈦酸鉛固溶體單晶)受到關注。該馳豫劑-鈦酸鉛固溶體單晶可培育適合于實際使用的大小的單晶，可根據用途，制備選擇顯示固有的優異壓電特性的晶體取向的實際使用尺寸的壓電元件。作為該固溶體單晶，例如可列舉出：鈮鎂酸鉛(Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃)與鈦酸鉛(PbTiO₃)的固溶體(Pb(Mg_1/3Nb_2/3)_(1-x)TixO₃) (以下，也稱為PMN-PT)、或鈮銦酸鉛(Pb(In_1/2Nb_1/2)O₃)與鈮鎂酸鉛(Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃)與鈦酸鉛(PbTiO₃)的固溶體(Pb(In_1/2Nb_1/2)_(1-x-y)(Mg_1/3Nb_2/3)_yTi_xO₃) (以下，也稱為PIN-PMN-PT)。

但是，若采用作為得到在工業上有用的單晶的方法而廣泛普及的垂直布里奇曼法(vertical Bridgman method)來制備這些PMN-PT或PIN-PMN-PT的單晶，則因PbTiO₃的偏析現象而容易產生單晶的組成變動，有難以制備具有均勻的組成的單晶的問題。

針對這樣的問題，例如在專利文獻1中記載了采用布里奇曼法的包含具有Pb(Mg,Nb)O₃的組成式的馳豫劑和具有PbTiO₃的組成的鈦酸鉛的完全固溶型壓電單晶鑄錠的制備方法。在專利文獻1所記載的技術中，向培育坩堝連續地供給原料，使得在30mm以上的長度范圍內鈦酸鉛的組成分率(compositional fraction)的變動為±2.0mol%以下。由此，可得到在單晶生長方向在30mm以上的范圍內PbTiO₃的組成變動為±2.0mol%以下的均勻組成的壓電單晶鑄錠。