[發明專利]晶相定量分析裝置、晶相定量分析方法及晶相定量分析程序

有效

• 申請號: 201880050768.6
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN111033246B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 虎谷秀穂;室山知宏
• 申請（專利權）人: 株式會社理學
• 主分類號: G01N23/2055
• 分類號: G01N23/2055;G01N23/207
• 代理公司: 北京瑞盟知識產權代理有限公司 11300
• 代理人: 劉昕;孟祥海

本發明提供一種晶相定量分析裝置，能夠更簡便地進行包含多個晶相的樣品的定量分析。該晶相定量分析裝置包括：取得樣品的粉末衍射圖的單元；取得多個晶相的信息的單元；取得分別針對多個晶相的擬合函數的單元；使用這些擬合函數，對粉末衍射圖執行全圖擬合，取得其結果的單元；以及基于其結果計算多個晶相的重量比的單元，其中，各擬合函數從由第一擬合函數、第二擬合函數、第三擬合函數構成的組中選擇，第一擬合函數使用通過全圖分解得到的積分強度，第二擬合函數使用根據觀察或計算的積分強度，第三擬合函數使用根據觀察或計算的峰形強度。

技術領域

本發明涉及基于樣品的粉末衍射圖對樣品中包含的晶相進行定量分析的晶相定量分析裝置、晶相定量分析方法及晶相定量分析程序。

背景技術

樣品為包含多個晶相的混合物樣品時，通過例如使用X射線衍射裝置的測量得到樣品的粉末衍射圖。某晶相的粉末衍射圖是其晶相固有的，該樣品的粉末衍射圖是將樣品中包含的多個晶相各自的粉末衍射圖基于含量相加的粉末衍射圖。另外，在本說明書中，晶相是晶質的純物質固體，具有化學組成和晶體結構。

定性分析是分析樣品中存在什么樣的晶相。定量分析是分析樣品中包含的多個晶相以怎樣的量比存在。在此，作為進行定量分析的前提，設想已經進行了樣品中包含的晶相的定性分析。

非專利文獻1及非專利文獻2中記載了本發明中使用的IC公式(Intensity-Composition?formula，強度構成公式)。以下，對IC公式進行說明。假設粉末樣品中包含K個(K為2以上的整數)的晶相，則將其第k(k為1以上K以下的整數)的晶相的第j(j為1以上的整數)的衍射線的積分強度設為I_jk。在具有基于Bragg-Brentano幾何學的光學系統的X射線粉末衍射的情況下，樣品的粉末衍射圖的各衍射線(第k個晶相的第j個衍射線)的積分強度I_jk由以下所示的算式1給出。

[算式1]

在算式1中，I₀是入射X射線強度，V_k是第k個晶相的體積分數(volume?fraction)，Q是包含入射X射線強度、光速等的物理常數以及光學系統參數的常數，μ是粉末樣品的線性吸收系數(linear?absorption?coeficient)，U_k是第k個晶相的單位晶胞體積(unit?cellvolume)，m_jk是反射的多重度(multiplicity?of?reflection)，F_jk是晶體結構因子(crystal?structure?factor)。G_jk使用與洛倫茲-偏向因子Lp_jk(Lorentz-polarizationfactor：Lp因子)及光接收狹縫寬度相關的因子(sinθ_jk)，由下面所示的算式2來定義。

[算式2]

另外，上述算式2是假定了在衍射側放置了一維檢測器的光學系統的情況，在衍射側配置了單色儀的光學系統中形式自然不同。

與作為被照射體積的體積分數V_k相當的第k個晶相的重量因子(W_k)通過在體積分數V_k上乘以第k個晶相的物質密度d_k(＝Z_kM_k/U_k)，計算為W_k＝V_kd_k。體積分數V_k變為V_k＝W_kU_k/(Z_kM_k)，算式1變換為下面所示的算式3。另外，Z_k是式數(the?number?of?chemical?formulaunit)，M_k是化學式量(chemical?formula?weight)。