[發(fā)明專利]用于分離和純化含有二羧酸的混合物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201880048634.0 | 申請日： | 2018-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN110958906B | 公開（公告）日： | 2022-04-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 帕姆·安克拉姆;威廉·克里斯·霍夫曼;米切爾·舒爾茨;J·G·索普 | 申請（專利權(quán)）人： | 阿徹丹尼爾斯米德蘭德公司 |
| 主分類號： | B01D15/36 | 分類號： | B01D15/36;B01J43/00;C07C51/47;C07C59/105;C07C59/285;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京安信方達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11262 | 代理人： | 高瑜;鄭霞 |
| 地址： | 美國伊*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 分離 純化 含有 二羧酸 混合物 方法 | ||
提供了一種用于將二羧酸產(chǎn)物從含有此類二羧酸的混合物中分離的方法。所述方法涉及：提供含有二羧酸的混合物，在所述混合物中所述混合物的羧酸含量的至少35％是感興趣的二羧酸產(chǎn)物；通過配置有兩性樹脂的色譜柱運行對所述含有二羧酸的混合物的萃取，使得所述二羧酸產(chǎn)物優(yōu)先從所述含有二羧酸的混合物中洗脫出。在某些實施例中，所述感興趣的二羧酸產(chǎn)物可以是來自這些中的一種或兩種與仍然其他羧酸的混合物中的葡糖二酸或葡糖酸產(chǎn)物。
技術(shù)領(lǐng)域
本披露涉及有機化合物的色譜分離。特別地，本發(fā)明涉及一種用于至少部分地通過色譜手段從含有二羧酸的混合物生產(chǎn)純化的二羧酸的方法。
背景技術(shù)
已知用于制備二羧酸的方法會產(chǎn)生含有各種在途(on-path)和非在途(off-path)羧酸的粗混合物。來自其他方法的各種廢物流也可能含有商業(yè)上感興趣的二羧酸。
需要用于精制這些粗混合物和廢物流的方法，并且已經(jīng)被開發(fā)用于能夠從粗混合物中生產(chǎn)足夠純的二羧酸產(chǎn)物或者提供有用的含有二羧酸的廢物流的級分以供進一步使用或精制。
一種引起近期商業(yè)興趣的二羧酸是葡糖二酸。Diamond等人的US 9,776,945描述了通常使用陰離子交換色譜法用特定洗脫液(諸如有機酸(例如，乙酸或甲酸)、堿(例如，碳酸氫鈉或四硼酸鈉)、和強酸(例如，硫酸或鹽酸))回收二羧酸的方法，但是指出，使用除水以外的此類洗脫液是不希望的，因為增加試劑成本并且需要處置或另外的去除和再循環(huán)成本。特別考慮到用于將糖水溶液氧化以產(chǎn)生相應(yīng)酸的方法，例如，如Boussie等人的US 8,669,397中所描述的將葡萄糖氧化以提供葡糖二酸，或如US 8,785,683中所描述的將木糖氧化以提供木糖二酸，因此，Diamond等人提出使在分離區(qū)中的分離介質(zhì)與Boussie等人的反應(yīng)產(chǎn)物接觸，將所述反應(yīng)產(chǎn)物中的葡糖二酸或其鹽的至少一部分與葡糖二酸的其他在途中間體(on-path intermediate)(尤其是在Boussie等人的方法中以與葡糖二酸可比較的水平形成的葡糖酸)分離，所述中間體包含在萃余液中，從分離區(qū)中除去所述萃余液，并且用包含水的洗脫液從分離介質(zhì)中洗脫出葡糖二酸或其鹽。
描述了優(yōu)選的分離介質(zhì)，所述分離介質(zhì)包含在模擬移動床中使用的弱堿性陰離子交換色譜樹脂，尤其是葡糖二酸形式的陰離子交換色譜樹脂。這些樹脂與弱堿和強堿官能度的組合也被描述為是有用的。實例2中給出了用于將葡糖二酸與葡糖酸和其他在途中間體分離的方法的具體實例，并且所述實例涉及使用具有1.4當量/L的交換容量和0.3mm的珠粒尺寸的Lanxess Lewatit MDS 4368苯乙烯/二乙烯基苯交聯(lián)的大孔陰離子交換樹脂(表征為具有75％-80％的弱堿和25％-20％的強堿官能度)的模擬移動床系統(tǒng)。在使用前，將游離堿和羥基形式的樹脂通過暴露于1M葡糖二酸溶液中而轉(zhuǎn)化為葡糖二酸形式。據(jù)說能夠?qū)⑵咸嵌岷繌脑谶M料中的47.9摩爾百分比富集至在提取物中的90.1摩爾百分比，其中按質(zhì)量計97百分比的未轉(zhuǎn)化的葡萄糖和在途中間體被濃縮在萃余液中并且可以再循環(huán)回到Boussie等人的氧化過程以制造另外的葡糖二酸。
發(fā)明內(nèi)容
本披露描述了一種用于從含有此類二羧酸的混合物中分離出二羧酸產(chǎn)物的方法。所述方法涉及：提供含有二羧酸的混合物，在所述混合物中所述混合物的羧酸含量的至少35％是感興趣的二羧酸產(chǎn)物；通過配置有兩性樹脂的色譜柱運行對所述含有二羧酸的混合物的萃取，使得所述二羧酸產(chǎn)物優(yōu)先從所述含有二羧酸的混合物中洗脫出。在某些實施例中，所述感興趣的二羧酸產(chǎn)物可以是來自這些中的一種或兩種與仍然其他羧酸的混合物中的葡糖二酸或葡糖酸產(chǎn)物。
具體實施方式
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