[發明專利]硅酮組合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201880038581.4
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN110741048B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 北川太一;松本展明;松村和之;柳沼篤
• 申請（專利權）人: 信越化學工業株式會社
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08K3/36;C08K9/06;C08L83/04;C08L83/05
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 張晶;謝順星

1.一種硅酮組合物，其特征在于，包含下述(A)～(E)成分：

(A)有機聚硅氧烷，其在25℃下的粘度為0.01～100Pa·s，且在一分子中具有2個以上的與硅原子鍵合的烯基：100質量份；

(B)硅酮樹脂，其具有SiO_4/2單元及R¹SiO_3/2單元中的至少一種：1～500質量份，其中，R¹為非取代或取代的一價烴基；

(C)疏水性二氧化硅顆粒，其平均粒徑為20nm～1,000nm的范圍，且由甲醇滴定法所得到的疏水度為60％以上：10～500質量份；

(D)有機氫聚硅氧烷，其在一分子中具有2個以上的與硅原子鍵合的氫原子：(D)成分中的與硅原子鍵合的氫原子相對于組合物中所有與硅原子鍵合的烯基的合計為0.4～5.0倍摩爾的量；以及

(E)鉑族金屬類催化劑：有效量，

所述(C)成分的二氧化硅表面具有R²SiO_3/2單元及R³₃SiO_1/2單元，其中，R²為取代或非取代的碳原子數為1～20的一價烴基，R³為相同或不同的取代或非取代的碳原子數為1～6的一價烴基。

2.根據權利要求1所述的硅酮組合物，其特征在于，相對于100質量份的所述(A)成分，進一步包含0.01～5.0質量份的(F)反應控制劑。

3.一種硅酮組合物的制備方法，其為制備權利要求1或2所述的硅酮組合物的方法，其特征在于，包括通過包含下述(α)、(β)及(γ)的步驟制備所述(C)成分的工序；以及至少將該(C)成分、所述(A)、(B)、(D)及(E)成分混合的工序，

(α)在堿性物質的存在下，通過使下述通式(I)表示的四官能度硅烷化合物及下述通式(II)表示的硅酸烷基酯中的至少一種，在親水性有機溶劑與水的混合溶液中進行水解及縮合，從而獲得親水性二氧化硅顆粒的分散液的步驟，

Si(OR⁴)₄ (I)

Si(OR⁴)₃-O-(-SiO(OR⁴)₂-)_m-Si(OR⁴)₃ (II)

式中，R⁴為相同或不同的碳原子數為1～6的一價烴基，m為1～100；

(β)通過在所得到的所述親水性二氧化硅顆粒的混合溶劑分散液中，添加下述通式(III)表示的三官能度硅烷化合物及其水解縮合物或部分水解縮合物中的至少一種而對所述親水性二氧化硅顆粒的表面進行處理，從而獲得作為所述(C)成分的中間體的二氧化硅顆粒的分散液的步驟，

R²Si(OR⁵)₃ (III)

式中，R²為取代或非取代的碳原子數為1～20的一價烴基，R⁵為相同或不同的碳原子數為1～6的一價烴基；以及

(γ)通過在所得到的作為所述(C)成分的中間體的二氧化硅顆粒的混合溶劑分散液中，添加下述通式(IV)表示的硅氮烷化合物及下述通式(V)表示的單官能度硅烷化合物中的至少一種而對作為所述(C)成分的中間體的二氧化硅顆粒的表面進行處理，從而獲得所述(C)成分的疏水性二氧化硅顆粒的步驟，

R³₃SiNHSiR³₃ (IV)

R³₃SiX (V)

式中，R³為相同或不同的取代或非取代的碳原子數為1～6的一價烴基，X為OH基或可水解基團。