[發(fā)明專利]純化(甲基)丙烯酸酯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201880035815.X
• 申請日: 2018-07-03
• 公開（公告）號: CN110709149A
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: E.羅爾斯;S.特雷特賈克
• 申請（專利權(quán)）人: 阿科瑪法國公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07C67/03;C07C67/54;C07C213/06;C07C213/10
• 代理公司: 11105 北京市柳沈律師事務(wù)所
• 代理人: 肖靖泉

本發(fā)明涉及根據(jù)連續(xù)方法通過酯交換制備(甲基)丙烯酸酯，并且特別地涉及借助于以一定構(gòu)造使用的分隔壁塔純化包含C₄?C₁₂(甲基)丙烯酸酯的粗反應(yīng)混合物，所述構(gòu)造在催化劑的分離和再循環(huán)以及總純化方法的能量平衡方面進(jìn)行優(yōu)化。分隔壁塔配備有隔離壁，該隔離壁在塔中建立隔離區(qū)，該壁未在頂部部分與塔的上頂部連接而是在底部部分與塔的底部連接。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及根據(jù)連續(xù)方法通過酯交換制備(甲基)丙烯酸酯，并且特別地涉及使用以特定構(gòu)造采用的分隔壁塔(分壁塔，divided wall column)純化包含C₄-C₁₂(甲基)丙烯酸酯的粗反應(yīng)混合物。

該構(gòu)造導(dǎo)致純化方法的簡化，具有降低的能量消耗和最小含量的在純化的(甲基)丙烯酸酯中存在的雜質(zhì)。

本發(fā)明還涉及包括該收取/純化方法的制備C₄-C₁₂(甲基)丙烯酸酯的方法。

背景技術(shù)和技術(shù)問題

C₄-C₁₂(甲基)丙烯酸酯通常通過輕質(zhì)醇(甲基)丙烯酸酯(表示為輕質(zhì)(甲基)丙烯酸酯)和重質(zhì)醇(相應(yīng)的C₄-C₁₂醇)之間的酯交換反應(yīng)來合成。

該反應(yīng)是產(chǎn)生輕質(zhì)醇的平衡催化反應(yīng)，為了使平衡在制備(甲基)丙烯酸酯的方向上移動，必須在反應(yīng)期間除去輕質(zhì)醇。

在合成期間的副反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)，通常是具有高沸點或沸點接近于期望的酯的沸點的副產(chǎn)物，必須將其除去從而獲得具有高純度的(甲基)丙烯酸酯，滿足與最終用作單體來制造可用于許多應(yīng)用領(lǐng)域的聚合物有關(guān)的技術(shù)要求。

此外，存在于反應(yīng)混合物中的可提質(zhì)(upgradable)產(chǎn)物，特別是未反應(yīng)的反應(yīng)物和催化劑，盡可能地在該方法內(nèi)再循環(huán)。

為了這些目的，通常進(jìn)行分離/純化方法，包括一系列的蒸餾、提取(萃取)和/或通過沉降分離，該方法進(jìn)行起來相對較復(fù)雜并且從工業(yè)工廠的能源和資本成本的角度來看是昂貴的。

純化(甲基)丙烯酸酯的方法在現(xiàn)有技術(shù)中已廣泛描述。

可提及例如文獻(xiàn)US 7 268 251，其中通過需要使用至少四個蒸餾或精餾塔(包括用于分離催化劑的蒸發(fā)器)的方法來處理源自酯交換的反應(yīng)流出物。事實證明，文獻(xiàn)US 7268 251中描述的方法在工業(yè)規(guī)模上實施是復(fù)雜的，因為優(yōu)化了四個蒸餾/精餾元件的順序的操作條件來獲得高純度和令人滿意的產(chǎn)量的產(chǎn)品。該方法的資本成本非常昂貴，另外還需要大的安裝表面積。用由二甲基氨基乙醇和丙烯酸乙酯制造丙烯酸二甲基氨基乙酯進(jìn)行說明。

代表申請人公司的文獻(xiàn)EP 960 877說明了另一種制造丙烯酸二甲基氨基乙酯的方法。該方法包括除去催化劑和重質(zhì)產(chǎn)物(尾部)，隨后除去輕質(zhì)化合物(頂部)，以及對粗反應(yīng)混合物進(jìn)行最終精餾。因此，該方法顯示出以下優(yōu)點：在管線中僅包括三個蒸餾塔用于純化反應(yīng)混合物。

文獻(xiàn)US 7 294 240 B2描述了一種連續(xù)制造(甲基)丙烯酸酯的方法，特別是通過將如下組合而由二甲基氨基乙醇和丙烯酸丁酯制造丙烯酸二甲基氨基乙酯：在包括兩個串聯(lián)反應(yīng)器的反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行合成以限制副反應(yīng)，可將催化劑與余下的反應(yīng)混合物分離的塔，以及可獲得高純度的丙烯酸二甲基氨基乙酯的側(cè)流蒸餾塔。反應(yīng)混合物的純化采用兩個蒸餾塔，并且純化的酯作為側(cè)流從第二塔取出。

文獻(xiàn)WO 2013/110876描述了特別適合于丙烯酸2-辛酯的純化方法，其包括催化劑的初步分離和使用兩個串聯(lián)的蒸餾塔或一個側(cè)流蒸餾塔的純化。

此外，還提議使用單個側(cè)流蒸餾塔以在單個階段中純化C₄-C₉烷基丙烯酸酯反應(yīng)混合物，如代表申請人公司的文獻(xiàn)WO 2014/096648中所述。