[發明專利]反應設備和方法

有效

• 申請號: 201880035002.0
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN110678254B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 劉起成
• 申請（專利權）人: 株式會社POSCO;浦項產業科學研究院
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C01G53/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 譚天;蘇虹

本發明提供一種反應設備和方法，在用于制備催化劑或鋰二次電池的正極活性材料的共沉淀反應中，對應于容器中的液位將原料(溶液)至少加入到葉輪之間的空間，從而使攪拌速度變得均勻，尤其使溶液之間的濃度差最小化。反應設備包括：反應容器；攪拌裝置，其設置在所述反應容器內并具有多級葉輪；以及加料裝置，其連接于所述反應容器，所述加料裝置包括至少一個加料噴管，所述加料噴管用于將原料至少加入到所述葉輪之間的空間。

技術領域

本發明涉及反應設備和方法。更具體地，本發明涉及一種反應設備和方法，在用于制備鋰二次電池正極活性材料的共沉淀反應中，對應于容器中的液位將原料(溶液)至少加入到葉輪之間的空間，以使攪拌變得均勻，尤其使溶液之間的濃度差最小化。

背景技術

近來，隨著對移動設備如智能手機和筆記本電腦的需求增加以及混合動力車或電動車市場的增長，對作為能量源的二次電池的需求迅速增加。在這些二次電池中，能量密度和工作電壓高、循環壽命長和自放電率低的鋰二次電池被廣泛使用。

作為鋰二次電池的正極活性材料，主要使用含鋰的鈷氧化物(LiCoO₂)。此外，對使用含鋰的錳氧化物(如層狀晶體結構的LiMnO₂、尖晶石晶體結構的LiMn₂O₄等)、含鋰的鎳氧化物(LiNiO₂)、三元體系的LiNi_xMn_yCo_(1-x-y)O₂也正在進行研究。

通常，鋰二次電池的正極活性材料是在700℃或更高的溫度下通過固相反應法(solid state reaction)來制備的。但是，當通過這種固相反應法來制備正極活性材料時，需要進行物理混合以及粉碎，由于混合狀態不均勻，必須經過幾次混合和粉碎過程，從而導致制備所需的時間大大增加，制備成本也增加。

因此，已經研發出以由水解(hydrolysis)和縮合反應(condensation)組成的溶膠-凝膠(sol-gel)法和共沉淀法(co-precipitation)為代表的濕式制備方法。

另外，在鋰二次電池中，通過與鋰混合后經燒成等步驟用作正極活性材料的鎳鈷錳前體(Ni_xCo_yMn_1-x-y(OH)₂)或鎳鈷鋁前體(Ni_xCo_yAl_1-x-y(OH)₂)的制備大多采用利用連續攪拌釜反應器(CSTR，Continuous Stirred Tank Reactor)、庫愛特-泰勒反應器(CouetteTaylor Reactor)或間歇反應器的共沉淀法。

這樣的共沉淀法將含有原料的氯化物、氮化物或硫化物在堿性溶液中沉淀成氫氧化物并使它們生長到顆粒大小。根據溶液的pH、溫度、攪拌條件，正極活性材料前體的形狀或粒度、形態(morphology)會發生變化。

然而，通過傳統共沉淀法制備鋰二次電池正極活性材料前體時，主要使用可大批量生產的連續攪拌釜反應器(CSTR)，但是對于這種連續攪拌釜反應器，如果擴大反應規模(Scale-up)，則內部葉輪引起的攪拌速度不均勻性會增加，其結果反應時間延遲，制備成具有一定程度以上品質需要很大的穩定化成本，因此確保生產性或經濟性成為問題。

為了解決這些已知的連續攪拌釜反應器(CSTR)的問題，采用利用泰勒渦旋(Taylor vortex)的反應器。這種反應器解決了攪拌速度不均勻的問題，但是由于穩定化成本，只能適用于小顆粒(例如7μm或更小)，當擴大反應規模時，反應器直徑變大，難以形成均勻的泰勒渦流(Taylor vortex)。