[發明專利]制備聚芳硫醚的方法

有效

• 申請號: 201880018737.2
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN110446741B
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 金漢率;韓仲鎮;樸銀珠;柳昡旭;鄭權洙
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: C08G75/0259
• 分類號: C08G75/0259;C08G75/0281
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙丹;梁笑

根據本發明，作為聚芳硫醚聚合的主要副產物的堿金屬鹽如NaCl可以在用于制備硫源的脫水反應中再循環，從而提供了以經濟的方式以高產率制備聚芳硫醚的方法。

技術領域

相關申請的交叉引用

本申請要求于2017年9月20日提交的韓國專利申請第 10-2017-0121475號和于2018年9月11日提交的韓國專利申請第 10-2018-0108349號的權益，其均在此通過引用整體并入本申請。

本發明涉及以高產率制備聚芳硫醚的方法，其中所述聚芳硫醚可以具 有等同于或高于現有方法的物理特性的物理特性，并且其中其主要副產物 (NaCl)可以再循環。

背景技術

以聚苯硫醚(PPS)為代表的聚芳硫醚(PAS)由于其優異的強度、 耐熱性、阻燃性和可加工性而廣泛用于汽車、電氣和電子產品、和機械作 為金屬的替代品，并且特別是模鑄金屬例如鋁或鋅的替代品。特別地，PPS 樹脂由于其良好的流動性通過與填料例如玻璃纖維或增強劑捏合而有利 地用作復合物。

通常，PAS通過在極性有機化合物如N-甲基吡咯烷酮(NMP)的存 在下使硫源和二鹵代芳族化合物在聚合條件下進行聚合反應，并且任選 地，通過進一步使用分子量調節劑如堿金屬鹽來制備。由聚合反應產生的 反應產物包含水相和有機相，并且所得的PAS主要溶解在有機相中。因 此，另外進行分離產生的PAS的過程，其中主要使用通過使反應產物冷卻來使PAS沉淀的方法。

在這方面，硫源用于聚苯硫醚(PPS)的聚合，并且作為硫源，使用 由NaHS和NaOH產生的Na₂S來進行PPS聚合。在該過程中，在NaHS 和NaOH的反應之后，Na與p-DCB的Cl結合以產生大量作為副產物的 NaCl。

然而，大量的NaCl引起反應器中的腐蝕問題，并且處理包含在反應 器中的過量NaCl的方法也是成問題的。

發明內容

技術問題

為了解決上述問題，本發明的一個目的是提供制備聚芳硫醚的方法， 其中作為聚合副產物產生的水性堿金屬鹽作為硫源制備期間的反應添加 劑再循環，以降低生產成本和制備具有等同于或高于現有方法的物理特性 的物理特性且顯示出高產率的聚芳硫醚。

技術方案

根據本發明的一個實施方案，提供了制備聚芳硫醚的方法，所述方法 包括：

通過使在堿金屬有機酸鹽的存在下由堿金屬氫硫化物、堿金屬氫氧化 物和堿金屬鹽在水與基于酰胺的化合物的混合溶劑中的反應產生的產物 脫水來制備包含堿金屬硫化物和水與基于酰胺的化合物的混合溶劑的硫 源的第一步驟；以及

通過向包含硫源的反應器中添加二鹵代芳族化合物和基于酰胺的化 合物來聚合聚芳硫醚的第二步驟，

其中堿金屬鹽包括氯化鈉、氯化鉀、氯化銣或氯化銫。

有益效果

在本發明中，為了在制備用于聚芳硫醚的聚合的硫源期間減少堿金屬 氫氧化物如NaOH的使用，在硫源的制備過程期間引入作為聚芳硫醚聚合 的副產物而產生的堿金屬鹽例如NaCl，從而制備具有等同于或高于現有 方法的熱特性的熱特性的聚芳硫醚。此外，在本發明中，由于主要的聚合 副產物(NaCl)未被丟棄而是再循環至硫源的制備過程，因此與現有過程 相比，可以實現經濟效果以及高產率。

附圖說明

圖1是本發明的實施例1的聚芳硫醚的制備過程的示意圖，以及

圖2是比較例1的聚芳硫醚的制備過程的示意圖。

具體實施方式