[發明專利]用于生產超純水的方法

在審

• 申請號: 201880011710.0
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN110300734A
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 加納一郎;G.迪馬;Y.拉蒂尤維勒
• 申請（專利權）人: 默克專利股份公司
• 主分類號: C02F1/42
• 分類號: C02F1/42;B01J47/04;B01J47/026;C02F103/04;C02F9/00;C02F1/28
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 初明明;周齊宏

本發明涉及一種用于生產凈化水的方法，所述方法包括使水通過包含直徑在0.5?0.7 mm之間的珠的第一混合床離子交換劑的步驟(a)和使水通過包含直徑小于0.5 mm的珠的第二混合床離子交換劑的步驟(b)。本發明進一步涉及一種包含第一和第二混合床離子交換劑的模塊和一種包含第一和第二混合床離子交換劑的用于生產超純水的水處理系統。

本發明涉及一種用于生產凈化水的方法，所述方法包括使水通過包含直徑在0.5-0.7 mm之間的珠的第一混合床離子交換劑的步驟(a)和使水通過包含直徑小于0.5 mm的珠的第二混合床離子交換劑的步驟(b)。本發明進一步涉及一種包含第一和第二混合床離子交換劑的模塊和一種包含第一和第二混合床離子交換劑的用于生產超純水的水處理系統。

通過若干技術的組合，由市政水制備實驗室超純水。通常，活性炭、反滲透、離子交換樹脂、微過濾/超濾、紫外線照射和無菌級微過濾單獨或組合用于凈化水。超純水精制為水凈化的最終步驟。Milli-Q? (得自德國Darmstadt的Merck KGaA的商品)采用離子交換樹脂、活性炭、殺菌和/或光致氧化UV燈、微過濾和/或超濾。

超純水(或1型水)通常通過大于18 MΩ·cm (在25°C下)的電阻率和小于20份每十億(ppb)的總有機化合物(TOC)值來表征。2型水通常通過大于1.0 MΩ·cm的電阻率和小于50 ppb的TOC值來表征。3型水為最低級別實驗室水，推薦用于例如玻璃器皿漂洗或加熱浴，或供給1型實驗室水系統。其通過大于0.05 MΩ·cm的電阻率和小于200 ppb的TOC值來表征。

在現有技術中，在超純水生產中的最終精制步驟通過使用允許除去陰離子和陽離子的離子交換介質而完成。

在整個本發明中，離子交換劑，也稱為離子交換樹脂，為已知的，并且證明用于在純水和超純水生產中從水中消除離子雜質。通常，這些為球形聚合的苯乙烯珠，具有0-16 %的二乙烯基苯交聯，通過磺化(對于陽離子交換)和氨基化(對于陰離子交換)官能化，并且分別通過強酸和強堿溶液，或其他技術諸如電化學再生進行再生。在以下中，術語“樹脂”或“樹脂珠”用于離子交換材料本身(即，離子交換珠)，而術語“樹脂床”或“樹脂層”用于以特定排列使用的樹脂床。“樹脂”通常是足夠混合比的陰離子和陽離子交換樹脂二者的混合介質，導致對于兩種類型的離子具有同等容量或對于特定的水應用具有不對稱容量。用于純水和超純水生產的樹脂需要高再生程度，諸如95-99 %，或甚至更高。這意味著該百分數的離子交換部位再生為H形式(對于陽離子交換)和再生為OH形式(對于陰離子交換)。對于超純水精制，需要高樹脂純度，即，具有非常低含量的污染物，以及總有機碳的極低浸出。出于該原因，通常將樹脂進一步純化。

在科學和工業中，用于純水和超純水生產的水去離子通常通過離子交換樹脂珠進行。去離子筒的尺寸取決于預期的流速、待處理的體積和生產的水的品質。例如，用于小實驗室水系統的一次性筒可含有1-3 L的樹脂，而用于大工業規模的樹脂瓶通常含有5-20 L的樹脂。

當今，粒狀珠類型樹脂為在工業和市場中可得的唯一介質。所有粒狀介質包含直徑約600-700 μm的顆粒，這為離子交換水去離子的工業使用的標準尺寸。通常，當經RO預處理的市政水(5-25 μS/cm電導率)用于進料超純水系統時，筒柱高度應為700-1000 mm，用于實現呈現18.2 MΩ·cm的電阻率的水品質。為了允許足夠的接觸時間以在一次通過處理中消除離子，確定筒的直徑。例如，具有4個盆的較早的Milli-Q?系統(Millipore)的內筒直徑為69 mm且總樹脂床高為900 mm，反映用于實現超純水品質的最小必需的樹脂床高。降低筒高度可導致降低水品質(即，不能達到超純級別)或降低筒壽命。

在用于水去離子的離子交換筒的壽命中，可限定三個區，如在圖8中說明的。最小樹脂床高稱為“離子交換區”，其負責實現預期的水品質。該高度是隨著給水品質、速度和目標流出物品質而變的變量。僅具有該離子交換區的水處理筒足夠完成實現水品質，但是具有零容量。當繼續水處理時，因為樹脂床飽和，該區向前進展。該區的高度取決于樹脂動力學：較快動力學樹脂具有較短的區，較慢動力學樹脂具有較長的區。該交換區上游的區稱為“容量區”。該區越長，可得的容量越高。