[發(fā)明專利]乙酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201880005979.8
• 申請(qǐng)日: 2018-05-29
• 公開（公告）號(hào): CN110325503B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 清水雅彥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株式會(huì)社大賽璐
• 主分類號(hào): C07C51/12
• 分類號(hào): C07C51/12;C07C53/08;C07C51/44;C07C51/42
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務(wù)所 11494
• 代理人: 羅天樂

1.乙酸的制備方法，其包括：

在包含金屬催化劑及碘甲烷的催化體系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳在反應(yīng)槽中反應(yīng)而生成乙酸的羰基化反應(yīng)工序；

使用1個(gè)以上的蒸餾塔，任選還使用1個(gè)以上的蒸發(fā)槽，從在所述羰基化反應(yīng)工序中得到的反應(yīng)混合物分離取得含有金屬催化劑的料流、富集乙酸的乙酸流、及與所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分離工序；

使至少含有水、乙酸、碘甲烷及乙醛的工藝流分液為水相和有機(jī)相的分液工序，所述工藝流是使自所述分離工序分離取得的與所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流冷凝而得到的料流；

將來自所述至少含有水、乙酸、碘甲烷以及乙醛的工藝流的乙醛分離除去的乙醛分離除去工序；以及

將所述水相和/或有機(jī)相的至少一部分不經(jīng)過所述乙醛分離除去工序而再循環(huán)至反應(yīng)槽的再循環(huán)工序；

在所述分液工序中，滿足下述(i)～(v)中至少1個(gè)條件，將所述水相的至少一部分在所述乙醛分離除去工序進(jìn)行處理：

(i)水相中的乙醛濃度為28.1質(zhì)量％以下，和/或，有機(jī)相中的乙醛濃度為24.8質(zhì)量％以下；

(ii)分液時(shí)的溫度為70℃以下；

(iii)水相中的乙酸甲酯濃度為12.0質(zhì)量％以下，和/或，有機(jī)相中的乙酸甲酯濃度為47.6質(zhì)量％以下，和/或，水相中的乙酸甲酯濃度與有機(jī)相中的乙酸甲酯濃度之和為59.6質(zhì)量％以下；

(iv)乙醛分配率，以{水相的乙醛濃度}/{有機(jī)相的乙醛濃度}計(jì)，為1.1以上，其中所述乙醛濃度為質(zhì)量％；和

(v)乙酸甲酯分配率，以{水相的乙酸甲酯濃度}/{有機(jī)相的乙酸甲酯濃度}計(jì)，為0.25以上，其中所述乙酸甲酯濃度為質(zhì)量％；或者

滿足下述(vi)～(x)中的至少一個(gè)條件，將所述有機(jī)相的至少一部分在所述乙醛分離除去工序進(jìn)行處理：

(vi)水相中的乙醛濃度為0.045質(zhì)量％以上，和/或，有機(jī)相中的乙醛濃度為0.013質(zhì)量％以上；

(vii)分液時(shí)的溫度為-5℃以上；

(viii)水相中的乙酸甲酯濃度為1.2質(zhì)量％以上，和/或，有機(jī)相中的乙酸甲酯濃度為2.2質(zhì)量％以上，和/或，水相中的乙酸甲酯濃度與有機(jī)相中的乙酸甲酯濃度之和為3.4質(zhì)量％以上；

(ix)乙醛分配率，以{水相的乙醛濃度}/{有機(jī)相的乙醛濃度}計(jì)，為4.1以下，其中所述乙醛濃度為質(zhì)量％；和

(x)乙酸甲酯分配率，以{水相的乙酸甲酯濃度}/{有機(jī)相的乙酸甲酯濃度}計(jì)，為0.8以下，其中所述乙酸甲酯濃度為質(zhì)量％，

在所述乙醛分離除去工序中，利用蒸餾、萃取或者這些的組合將乙醛分離除去；

所述分離工序具有：利用第1蒸餾塔而分離取得富集乙酸的第1乙酸流、和與所述第1乙酸流相比低沸成分更富集的塔頂流的工序，

在該工序中，對(duì)于第1蒸餾塔的運(yùn)轉(zhuǎn)條件，該第1蒸餾塔中僅使水相回流時(shí)將水相的回流比設(shè)為2以上、僅使有機(jī)相回流時(shí)將有機(jī)相的回流比設(shè)為1以上、使水相及有機(jī)相都回流時(shí)將水相及有機(jī)相的總的回流比設(shè)為1.5以上；將所述第1乙酸流中的巴豆醛濃度控制為2.2質(zhì)量ppm以下，并且將所述第1乙酸流中的以質(zhì)量ppm計(jì)的巴豆醛濃度C_CR與以質(zhì)量ppm計(jì)的2-乙基巴豆醛濃度C_ECR之比C_CR/C_ECR調(diào)節(jié)至50以下。