[發明專利]法羅培南鈉水合物的提純方法無效
| 申請號： | 201310589066.4 | 申請日： | 2013-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN103588786A | 公開（公告）日： | 2014-02-19 |
| 發明（設計）人： | 楊小龍;李強;劉向群;胡新良;陳潛 | 申請（專利權）人： | 黃岡魯班藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D499/893 | 分類號： | C07D499/893;C07D499/18 |
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| 地址： | 435503 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 法羅培南鈉 水合物 提純 方法 | ||
1.一種提純法羅培南鈉水合物的方法，其特征在于包括如下步驟：
1)將法羅培南鈉水合物粗品于-20℃～40℃下溶于低級醇溶劑中，加入活性炭脫色，過濾；
2)在步驟1)所得的濾液中加入水，并在0℃～40℃下減壓濃縮蒸除低級醇溶劑，其中，法羅培南鈉水合物粗品：水的用量為1g：0.5～2mL；
3)將步驟2)所得的殘余物加入酮類難溶溶劑中，攪拌，結晶，過濾得到法羅培南鈉水合物純品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)中法羅培南鈉水合物粗品：低級醇溶劑的用量為1g：1～5mL，優選為1g：1～3mL，更優選為1g：1.5～2mL。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)中，法羅培南鈉水合物粗品于-10℃～20℃優選-5℃～10℃溶于低級醇溶劑。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)中，所述低級醇溶劑為甲醇和／或乙醇。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中，法羅培南鈉水合物粗品：水的用量為1g：0.5～1mL，優選為1g：0.7～0.9mL；并在0℃～20℃下減壓濃縮。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中，法羅培南鈉水合物粗品：酮類難溶溶劑的用量為1g：2～10mL，優選為1g：2～5mL，更優選為1g：3～5mL。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中，結晶的溫度為-10℃～10℃，優選-5℃～5℃，結晶時間為3～6小時，優選為4～5小時。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中，酮類難溶溶劑為丙酮和／或丁酮。
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C07D 雜環化合物
C07D499-00 雜環化合物，含有4-硫雜-1-氮雜雙環［3.2.0］庚烷環系，即含有下式環系的化合物 ，例如，青霉素，青霉烯；這類環系進一步稠合，例如與含氧、含氮或含硫雜環2,3-稠合
C07D499-04 .制備
C07D499-21 .有氮原子直接連在位置6和3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子，例如酯基或氰基，直接連在位置2
C07D499-86 .只有1個除氮原子外的原子直接連在位置6，3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子，例如酯基或氰基，直接連在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3連有除僅兩個甲基外的取代基，并有3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子，例如酯基或氰基，直接連在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之間有雙鍵并有3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子，例如酯基和氰基，直接連在位置2的化合物
