[實用新型]一種精制α-吡咯烷酮蒸渣的裝置

有效

• 申請號: 201821604821.6
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN208791523U
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 張學崗;劉通
• 申請（專利權）人: 天津科林泰克科技有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267;B01D3/14;B01D3/34;B01D3/42
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 李納

本實用新型提供了一種精制α?吡咯烷酮蒸渣的裝置，包括精餾塔，精餾塔包括塔釜、下塔節和上塔節，其中下塔節側壁上設置有蒸渣原料入口和選擇性溶劑進料口；上塔節的上端連接有外回流精餾塔頭，外回流精餾塔頭一側連接蛇形管冷凝器，蛇形管冷凝器上方設置第一抽真空口，下方設置冷凝液收集導流管，導流管下方連接餾分接收罐，餾分接收罐上部側口設置第二抽真空口，中部側口設置輕相冷凝液回流口，輕相冷凝液回流口上設置回流管，回流管通過管道與外回流精餾塔頭相連。本實用新型結構簡單、易操作、提取的α?吡咯烷酮純度高、品質好、提取率高、能耗低且適合大規模生產的精制α?吡咯烷酮蒸渣的裝置。

技術領域

本實用新型屬于精細化工廢料中有效物質的提取技術領域，尤其是涉及一種精制α-吡咯烷酮蒸渣的裝置。

背景技術

α-吡咯烷酮，無色結晶，熔點24.6℃，沸點245℃，能溶于水、醇、醚、氯仿、苯、乙酸乙酯和二硫化碳等多數有機溶劑，主要用于合成重要的醫藥中間體N-乙烯基吡咯烷酮。目前生產N-乙烯基吡咯烷酮采用的最廣泛的方法就是α-吡咯烷酮和乙炔在一定的溫度和壓力下，以堿為催化劑制備而成。目前此方法α-吡咯烷酮的轉化率只有65％-80％，另外還會產生5-15％的雜質，導致N-乙烯基吡咯烷酮精制后塔釜會得到10-20％的蒸渣。

蒸渣組成十分復雜，含有幾十到上百種組分，其中含量最多的組分是未反應的α-吡咯烷酮，故也稱α-吡咯烷酮蒸渣，蒸渣中的其它雜質有1,4-丁二醇、γ-丁內酯、N-甲級吡咯烷酮、3-甲基吡咯烷酮、4-甲基吡咯烷酮和四甲基哌啶醇等，它們與α-吡咯烷酮的相對揮發度很小，直接精餾不可能得到高純α-吡咯烷酮產品，且直接精餾得到的α-吡咯烷酮顏色為黃色，不能滿足下游生產的需求。目前絕大多數N-乙烯基吡咯烷酮生產廠家選擇將此部分蒸渣料直接焚燒，作為能源給生產裝置供熱。此方案不僅因蒸渣中大量氮化物的存在而對環境造成污染，更會造成蒸渣料中α-吡咯烷酮物料的損失。

公開的專利中有提到向含有雜質的α-吡咯烷酮中加水進行結晶，得到高純α-吡咯烷酮產品。此方法只適用于α-吡咯烷酮中的雜質種類單一且含量較少，α-吡咯烷酮含量較高的情況。也有的將蒸渣加水溶解、充分攪拌后過濾，再將母液精餾的方式得到高純α-吡咯烷酮。但此方法只適合于α-吡咯烷酮與乙烯基吡咯烷酮聚合物的分離，對性質和沸點與α-吡咯烷酮接近的液體蒸渣的分離效果不好。

發明內容

有鑒于此，本實用新型旨在提出一種精制α-吡咯烷酮蒸渣的裝置，結構簡單、易操作、提取的α-吡咯烷酮純度高、品質好、提取率高、能耗低且適合大規模生產的精制α-吡咯烷酮蒸渣的裝置。

為達到上述目的，本實用新型的技術方案是這樣實現的：

一種精制α-吡咯烷酮蒸渣的裝置，包括精餾塔，精餾塔包括塔釜、下塔節和上塔節，其中下塔節側壁上設置有蒸渣原料入口和選擇性溶劑進料口；上塔節的上端連接有外回流精餾塔頭，外回流精餾塔頭一側連接蛇形管冷凝器，蛇形管冷凝器上方設置第一抽真空口，下方設置冷凝液收集導流管，導流管下方連接餾分接收罐，餾分接收罐上部側口設置第二抽真空口，中部側口設置輕相冷凝液回流口，輕相冷凝液回流口上設置回流管，回流管通過管道與外回流精餾塔頭相連。

進一步的，下塔節和上塔節內裝有填料，填料是θ形、三角螺旋形或彈簧形散堆填料。填料尺寸為Φ4×4mm、Φ5×5mm。

進一步的，外回流精餾塔頭頂端設置氣相溫度檢測口。

進一步的，上塔節和下塔節高度與直徑比為15-20:1。高徑比過大會導致生產壓降變大，生產成本變大。高徑比過小會導致產出的α-吡咯烷酮產品品質不高。

進一步的，第二抽真空口處通過三通閥門控制抽真空和放空。

進一步的，輕相冷凝液回流口與外回流精餾塔頭之間采用U型管進行液封，避免氣相物料直接從回流管抽出造成物料損失。