[實用新型]一種改進乳化合成3;4-亞甲二氧基苯乙醇酸的裝置

有效

• 申請號: 201821391966.2
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN208776620U
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 那平;鄂生平;焦晗;王淳
• 申請（專利權）人: 淄博泰典新材料有限公司
• 主分類號: C07D317/60
• 分類號: C07D317/60;B01F7/18;B01J19/18;B01F3/08
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本實用新型公開了一種改進乳化合成3,4?亞甲二氧基苯乙醇酸的裝置，包括夾套式分布器攪拌釜，硫酸計量槽，夾套式分布器乳化釜，夾套式分布器產品攪拌釜，胡椒環計量槽，恒溫槽，加料計量槽，過濾設備，加料泵，儲氣罐，濾液槽。利用本裝置可以實現在制備混酸及乳化合成過程中都向反應體系中通入氣體，從而使反應物表面積增大，增加反應物之間的接觸面積，可以提高反應的轉化率及產率。以生成物作為為乳化劑，既可以形成穩定乳化物系并且不引入反應體系外的物質，使產物分離過程更加簡單容易，可以實現添加減水劑并滴加二氯甲烷、甲苯、石蠟油、環烷油、白油等惰性溶劑，在增加產物的流動性的基礎上提高反應的轉化率，解決產物粘稠問題。

技術領域

本實用新型屬于化學工程技術領域，具體涉及一種改進乳化合成3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸的裝置。

背景技術

3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸是合成胡椒醛的中間物。胡椒醛廣泛用于香水、香料、櫻桃與香草味的調味劑。留香時間長，用作和香劑、定香劑，是美國香料提取物制造協會認可的安全香料，廣泛應用于室內芳香劑、皂用香精、食品香精和煙草香精中。也可用在化學生物制藥中。是國家實行出口許可證的專項商品之一。

傳統的3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸的合成方法是采用胡椒環、乙醛酸在酸性條件下進行合成的方法，單紹軍等研究了反應溫度、反應時間、乙醛酸和胡椒環的摩爾比等反應因素的影響(單紹軍，杜振媚.3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸的合成研究[J].安徽化工，2007，2；46-47.)。王帥等(王帥，李耀先，王恒國.空氣催化氧化合成洋茉莉醛[J].應用化工，2009，4：491-493.) 和張坤水等(張坤水，黃漢，陳逸生.藥用茉莉醛合成的硝酸銀方法研究[J].中國現代藥物應用.2008,2：53-54.)在研究洋茉莉醛合成方法時，也是采用相似的制備3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸。郗宏娟考察了反應溫度、催化劑濃度、原料配比及反應時間等因素的影響，對硫酸催化劑作用機制和可能的反應歷程進行了探討(郗宏娟，高志賢，王建國.洋茉莉醛中間體3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸的合成和表征[J].化學研究與應用，2009，21：396-400.)。

上述現有技術存在以下缺點；

由于產物3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸粘性大，在合成過程中在合成過程中流動性差，存在傳質效率不高的情況，并且胡椒環與乙醛酸之間不互溶，兩相之間接觸面積小，所以導致反應不充分致使產率低，傳熱不均勻效果差，容易出現反應的選擇性差、副產物多的現象

實用新型內容

本實用新型的目的在于克服現有技術的不足，提供一種改進乳化合成3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸的方法及裝置，該實用新型可提高反應體系中兩相物混合效率，提高反應速度，縮短反應時間，提高反應產率，并且減少反應過程中產生的廢水量。

本實用新型是通過以下技術方案實現的：

一種改進乳化合成3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸的方法，按照以下步驟進行：

步驟1，將質量比為水：50wt％乙醛酸水溶液＝1：15～20的混合物進行恒溫攪拌，所述恒溫攪拌溫度為-30℃～-20℃，攪拌速率350rpm～450rpm；

步驟2，開始攪拌后，向所述混合物中滴加98wt％濃硫酸，每分鐘滴加量為所述混合物質量的0.03～0.1倍，滴加所述98wt％濃硫酸總量與步驟1中所述水質量的比為98wt％濃硫酸：水＝12～15：1，攪拌溫度為-30℃～-20℃；

步驟3，當所有所述98wt％濃硫酸滴加完成后，繼續攪拌20～40min，攪拌溫度-30℃～-20℃；

步驟4，向步驟3完成后的溶液中加入3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸，加入3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸的量與步驟1中所述水質量的比為3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸：水＝0.1～1：1；