[實(shí)用新型]一種用于制備單分散聚酰胺酸溶液的管式反應(yīng)器

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201821307721.7
• 申請(qǐng)日: 2018-08-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN208727468U
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周浪;孔鵬飛;陳玉凈
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫創(chuàng)彩光學(xué)材料有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/10
• 分類號(hào): B01J19/10;B01J4/00
• 代理公司: 無(wú)錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32104
• 代理人: 殷紅梅;任月娜

本實(shí)用新型涉及一種用于制備單分散聚酰胺酸溶液的管式反應(yīng)器，長(zhǎng)管部的一端分別連接有第一進(jìn)料端和第二進(jìn)料端，第一進(jìn)料端和第二進(jìn)料端的夾角為60°，第一進(jìn)料端和第二進(jìn)料端的交匯處設(shè)置有緩沖平臺(tái)，緩沖平臺(tái)延伸至長(zhǎng)管部?jī)?nèi)，長(zhǎng)管部的后端連接有雙螺桿擠出機(jī)，雙螺桿擠出機(jī)的后端設(shè)置有出料部，出料部連接有出料槽。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)緊湊，使用方便，通過(guò)設(shè)定管式反應(yīng)器的管徑比值能夠推動(dòng)整個(gè)反應(yīng)體系平穩(wěn)、連續(xù)地進(jìn)行，不會(huì)因生成物濃度增大而影響流道內(nèi)物料停滯而堵塞，能夠確保反應(yīng)體系平衡穩(wěn)定連續(xù)地進(jìn)行反應(yīng)，進(jìn)而獲得一種分子量分布窄的單分散聚酰胺酸溶液。

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種用于制備單分散聚酰胺酸溶液的管式反應(yīng)器，屬于反應(yīng)器裝置技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

聚酰亞胺是綜合性能最佳的有機(jī)高分子材料之一，因其在性能和合成方面的突出特點(diǎn)，不論是作為結(jié)構(gòu)材料或是作為功能性材料，其巨大的應(yīng)用前景已經(jīng)得到充分的認(rèn)識(shí)，已廣泛應(yīng)用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領(lǐng)域。

作為聚酰亞胺前體的聚酰胺酸溶液，目前一般使用釜式反應(yīng)器進(jìn)行制備，為了防止反應(yīng)過(guò)于劇烈采用多種方式控制反應(yīng)條件，例如控制反應(yīng)溫度及通過(guò)滴加的方式添加反應(yīng)原料等，例如專利CN201210531446.8公開(kāi)了“聚酰亞胺液晶取向劑及其液晶盒的制備方法”，其將二胺加入有機(jī)溶劑中溶解，加入四羧酸二酐及三乙胺后，在80～100℃下滴加乙酸酐進(jìn)行反應(yīng)得到聚酰胺酸。然而，這些方法中，部分物料在反應(yīng)釜中停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致副產(chǎn)物增多，難以控制，最終導(dǎo)致產(chǎn)品分子量分布過(guò)寬。此外，使用釜式反應(yīng)器只能采用間歇式生產(chǎn)方式，無(wú)法進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，設(shè)備利用率低，并且生產(chǎn)過(guò)程中易發(fā)生沖料等安全事故。

中國(guó)專利CN201110327120.9公開(kāi)了一種高效液晶取向劑的制備方法，其將四羧酸二酐溶液與二胺溶液分別通過(guò)計(jì)量泵以一定流量輸入微反應(yīng)器，在10～15 下于微反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，獲得液晶取向劑(聚酰亞胺的前體聚酰胺酸)，該申請(qǐng)雖然給出了一種以微反應(yīng)器獲得聚酰胺酸的方法，然而，聚酰胺酸溶液具有一定的粘度，較易堵塞微反應(yīng)器的微管路，反應(yīng)不能順利連續(xù)地進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的是為了解決上述問(wèn)題，提供了一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)緊湊的用于制備單分散聚酰胺酸溶液的管式反應(yīng)器。

本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案：一種用于制備單分散聚酰胺酸溶液的管式反應(yīng)器，包括第一進(jìn)料端、第二進(jìn)料端、長(zhǎng)管部、雙螺桿擠出機(jī)和出料部，所述長(zhǎng)管部的一端分別連接有第一進(jìn)料端和第二進(jìn)料端，所述第一進(jìn)料端(1)位于第二進(jìn)料端(2)的上方，所述第一進(jìn)料端和第二進(jìn)料端的夾角為60°，所述第一進(jìn)料端和第二進(jìn)料端的交匯處設(shè)置有緩沖平臺(tái)，所述緩沖平臺(tái)延伸至長(zhǎng)管部?jī)?nèi)，所述長(zhǎng)管部的后端連接有雙螺桿擠出機(jī)，所述雙螺桿擠出機(jī)的后端設(shè)置有出料部，所述出料部連接有出料槽。

進(jìn)一步的，所述第一進(jìn)料端和第二進(jìn)料端的管徑比為0.82～0.84:1。

進(jìn)一步的，所述長(zhǎng)管部的外側(cè)包裹設(shè)置有超聲波發(fā)生器。

進(jìn)一步的，所述長(zhǎng)管部的管的長(zhǎng)度與直徑之比為60～65:1。

進(jìn)一步的，所述雙螺桿擠出機(jī)的螺桿的長(zhǎng)度與直徑之比為10:1～15:1。

第一進(jìn)料端用于加入二酐，第二進(jìn)料端用于加入二胺，其中，二酐可以是 1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-聯(lián)苯四羧酸二酐、2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐、 1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、3,3,4’,4’二砜基四羧酸二酐或 3,3,4’,4’二苯甲酮四羧酸二酐等；二胺可以是4,4’-二氨基二苯醚、3,4’二氨基二苯醚、4,4’二氨基二苯甲烷、對(duì)苯二胺、間苯二胺等；所述極性有機(jī)溶劑可以是N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜等。制備方法為：(1)將二酐溶于極性有機(jī)溶劑形成二酐溶液，加入管式反應(yīng)器的二酐進(jìn)料端；