[實用新型]一種水體中痕量類固醇的快速檢測裝置

有效

• 申請號: 201821031746.9
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN208459326U
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 潘洋;趙婉;楊玖重;劉成園;許鳴皋;戚可可;尹浩
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 合肥金安專利事務所(普通合伙企業) 34114
• 代理人: 金惠貞

本實用新型涉及一種水體中痕量類固醇的快速檢測裝置。包括質譜儀、電離機構和樣品處理機構；樣品處理機構包括揮發溶劑引入機構、加熱傳輸機構和蒸發富集噴射機構；蒸發富集噴射機構中的錐形噴嘴對應著質譜儀的質譜入口，錐形噴嘴和質譜入口之間的上方為電離區域；工作時，通入的第一載氣與揮發溶劑混合形成第一混合氣，再與通入的第二載氣匯合得到第二混合氣；待蒸發腔的溫度達到待測樣品的萊頓弗洛斯特效應點，將被測溶液加入蒸發腔的樣品槽內；被測溶液在第二混合氣和第三載氣作用下產生萊頓弗洛斯特效應，并通過錐形噴嘴噴入電離區域；類固醇分子被電離成類固醇離子；并被吸入質譜儀，經質譜儀檢測獲得類固醇被測物的質譜圖和選擇離子流圖。

技術領域

本實用新型屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種水體中痕量類固醇的快速檢測裝置。

背景技術

類固醇又稱甾體，是脂類的一種，它具有極強的內分泌干擾性和生物活性，在極低濃度下便能引起人體生殖障礙、行為異常、內分泌紊亂甚至癌癥等。環境中的類固醇主要來源于人及脊椎動物的排泄、人工合成類固醇藥物的使用及醫院、制藥企業的廢水排放。由于污水處理廠對類固醇物質不能完全清除，殘存的類固醇將會被排入環境水體中。研究發現，水體中的類固醇生態環境效應最為直接，存在于水體中的類固醇物質不僅在極低濃度下就能給水生生物造成性別干擾，同時人類飲用這些水體和食用經水體污染的生物也會引起各種疾病。因而對水體中殘留的類固醇的準確測定是進行風險評估和污染防治的重要手段，也是保證環境安全和食品安全的基礎。

近年來，類固醇檢測方面的研究受到越來越多的關注，隨著科技的發展以及人們對食品和環境安全的普遍關心，檢測方法靈敏度方面的要求也越來越高。檢測類固醇通常使用的分析方法有高效液相色譜法（High performance liquid chromatography, HPLC）、液相色譜-質譜聯用法（Liquid chromatography-mass spectrum, LC-MS）和氣相色譜-質譜聯用法（Gas chromatography-mass spectrum, GC-MS），但是這些方法分析時間較長且消耗試劑量大，不能滿足現代檢測方法快速、準確的要求。因此一些快速質譜分析方法應運而生，經常使用的離子化方法有電噴霧電離（Electrospray ionization, ESI）、大氣壓化學電離（Atmospheric pressure chemical ionization, APCI）和基質輔助激光解析電離（Matrix assisted laser desorption ionization, MALDI）等，但是，這些電離源需要對待測樣品進行至少兩步的樣品預處理，將不同物質形態的樣品轉化成為分析樣品，操作較為繁復。在二十一世紀初，出現了可用于復雜樣品直接快速分析的解吸電噴霧電離（Desorption electrospray ionization, DESI）質譜分析方法，然而這一方法對于所測物質存在明顯的極性歧視，一些弱極性和非極性的物質電離效率很低，由于類固醇是一類四環脂肪烴化合物，多為極性很弱的物質，使用上述分析方法較難檢測。除此之外，介質阻擋放電電離（Dielectric barrier discharge ionization, DBDI）作為一種軟電離源因其溫度低和電離溫和的特點，適合非熱穩定性以及弱極性和非極性物質的電離。2014年Subhrakanti Saha等將萊頓弗洛斯特效應（Leidenfrost phenomenon）與DBDI結合起來高靈敏度地檢測出了類固醇物質。當液體滴在一塊遠超其沸點的物體上時，在液滴和熱燙表面之間會形成一層蒸汽，由于蒸汽的傳熱比液體慢得多，這層蒸汽一定程度上起到了隔熱的作用使液體蒸發的速度大大減慢，這種現象被稱為萊頓弗洛斯特效應。SubhrakantiSaha等利用這種現象使樣品溶劑緩慢蒸發后再釋放出待測物分子，與較低溫度下的熱解析方法相比提高了分析的靈敏度。然而這一方法使用的電離方式是介質阻擋放電電離，樣品分子在電離過程中會產生碎片離子，當測試成分復雜的環境水體基質樣品時，易造成定量結果不準確，同時重復性和靈敏度也會降低。而且，這一方法在測試之前需要經過萃取這一樣品預處理步驟，將待測樣品富集純化后才能獲得較低的檢測限和較好的回收率，仍然不能滿足現代分析方法對痕量待測樣品準確、靈敏和高通量的檢測要求。除此之外，介質阻擋放電電離離子源需要使用高壓電源來產生等離子體，且需要氦氣做載氣，裝置的功耗很高，體積較大，且耗材昂貴。