[實用新型]三氯生的水解系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201820929580.6
• 申請日: 2018-06-14
• 公開（公告）號: CN208611829U
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發(fā)明（設計）人: 葛金龍;章傳力
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D1/22
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 施興華

本實用新型涉及蒸餾技術領域，特別涉及一種三氯生的水解系統(tǒng)；包括薄膜蒸發(fā)器和冷凝器，與真空環(huán)境連通的抽氣管和與重氮化水解后反應產物相連的進料管分別自薄膜蒸發(fā)器的外部延伸進入薄膜蒸發(fā)器的桶腔內，與導熱油相連的進油管延伸進入薄膜蒸發(fā)器的夾腔內，并從出油管流出；薄膜蒸發(fā)器的蒸汽出口、殘渣出口分別通向冷凝器的入口和殘渣接收單元，冷凝器的出口通向產物接收單元。使用薄膜蒸發(fā)器對重氮化、水解后反應產物進行蒸餾，能夠實現(xiàn)目標產物與雜質成分的有效分離，提高三氯生的收率，并降低產物中二噁英和呋喃的含量，除去金屬離子。

技術領域

本實用新型涉及蒸餾技術領域，特別涉及一種三氯生的水解系統(tǒng)。

背景技術

三氯生(2,4,4'-三氯-2'-羥基二苯醚)是一種廣譜殺菌劑，被廣泛應用于肥皂、牙膏等日用化學品領域。三氯生的合成一般是以2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯為原料，經過醚化、硝基還原、重氮化反應得到重氮鹽，之后對重氮鹽進行水解得到。

目前，有關重氮鹽的水解主要采用減壓蒸餾的手段，該法的不足之處在于：一、難以應用于產業(yè)化生產，這是由于通常情況下，減壓蒸餾時間長，生產效率低、成本高，即使通過提高蒸餾溫度來縮短蒸餾時間，也會帶來能耗大，誘發(fā)產物熱分解，產生副產物等問題；二、無法實現(xiàn)三氯生與有害雜質，如噁英、呋喃的分離，蒸餾產物中有害雜質含量高，產品收率一般均低于78％。

有鑒于此，特提出改進。

實用新型內容

本實用新型所要解決的技術問題在于現(xiàn)有蒸餾系統(tǒng)效率低，且難以分離三氯生與有害雜質。

為解決上述技術問題，本實用新型所采取的技術方案是：

一種三氯生的水解系統(tǒng)，包括薄膜蒸發(fā)器和冷凝器，與真空環(huán)境連通的抽氣管和與重氮化水解反應產物相連的進料管分別自薄膜蒸發(fā)器的外部延伸進入薄膜蒸發(fā)器的桶腔內，與導熱油相連的進油管延伸進入薄膜蒸發(fā)器的夾腔內，并從出油管流出；薄膜蒸發(fā)器的蒸汽出口、殘渣出口分別通向冷凝器的入口和殘渣接收單元，冷凝器的出口通向產物接收單元。

進一步的，所述抽氣管的一端連接在薄膜蒸發(fā)器的側壁上，另一端與真空泵相連。

進一步的，所述抽氣管的管路上設有截止閥。

進一步的，所述真空泵為羅茨真空機組。羅茨真空機組包括三個真空單元，可根據(jù)蒸餾過程中的不同階段需求提供不同的真空度。

進一步的，包括盛放重氮化水解反應產物的儲料單元，儲料單元通過進料管與薄膜蒸發(fā)器的桶腔連通。

進一步的，所述薄膜蒸發(fā)器為刮板式薄膜蒸發(fā)器。刮板式薄膜蒸發(fā)器為薄膜蒸發(fā)器中的一種，可在刮板的運動過程中，將物料在蒸發(fā)面上刮成薄膜，以達到薄膜蒸發(fā)的效果，同時由于本申請中物料的粘度較大，刮板也可將粘附在器壁上的雜質物料刮落，避免因雜質物料而增加壁厚，影響傳熱。

進一步的，所述進油管的管路上設有導熱油泵。

進一步的，所述冷凝器的底部布置有冷卻水進口和熱水進口，冷凝器的頂部布置有冷卻水出口和熱水出口。通過循環(huán)的冷水可達到冷凝效果，通過熱水對冷凝器加熱，可避免冷卻的物料黏附在冷凝器內壁上。

進一步的，所述真空泵通過管路分別與殘渣接收單元、產物接收單元、儲料單元相連。如此，可對整個系統(tǒng)抽真空。

本實用新型的有益效果在于：薄膜蒸發(fā)器是一種熱驅動的分離方式，具有傳熱效率高，蒸發(fā)速度快，物料停留時間短等優(yōu)勢。使用薄膜蒸發(fā)器對重氮化水解反應產物進行蒸餾，能夠實現(xiàn)目標產物與雜質成分的有效分離，提高三氯生的收率，并降低產物中二噁英和呋喃的含量。實驗結果表示，采用本實用新型提供的裝置進行蒸餾，三氯生的收率可達到90％以上，二噁英和呋喃的含量低于10ppm，金屬離子低于0.002％以下。

附圖說明