[實用新型]多功能反應溶解結晶罐

有效

• 申請號: 201820609515.5
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN208406151U
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 閻培軍;王兵;王智;李程鵬;韓充;袁佳;范春偉;張德成
• 申請（專利權）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本實用新型提供了一種多功能反應溶解結晶罐，包括控溫夾層、升溫或降溫夾層、機械攪拌、進料管、氣相管、冷凝器、放料閥；進料管與多功能反應溶解結晶罐連接，放料閥位于多功能反應溶解結晶罐底部，冷凝器通過氣相管與多功能反應溶解結晶罐相連，升溫或降溫夾層位于多功能反應溶解結晶罐的下部，控溫夾層位于多功能反應溶解結晶罐的上部。

技術領域

本實用新型涉及一種新型多功能反應溶解結晶罐，屬于物料結晶技術領域。

背景技術

在實際藥物生產過程中，為了獲得高純物料最經濟有效的方法是將物料進行精制，在精制過程中均要經過升溫溶解、減壓(或常壓)濃縮、降溫析晶、過濾洗滌和干燥等一系列過程。對于存在多晶型的物料，為了得到某一特定晶型，應當嚴格控制精制過程中的各項工藝參數。但是在實際生產中，當減壓濃縮溶劑時物料會隨溶劑轉移至反應罐上部，并在此過程中遇到高熱的罐壁溶劑不斷揮發而析出，此時物料的晶型與目標晶型存在較大的差異，會對產品質量產生較大影響。

因此，為了獲得高晶型純度的產品，開發一種設計簡單、科學合理的物料濃縮結晶設備非常必要。

實用新型內容

本實用新型的目的是提供一種多功能反應溶解結晶罐，包括進料管、放料閥、機械攪拌、升溫或降溫夾層、控溫水夾層，氣相管、冷凝器。多功能反應溶解結晶罐下部夾層為升溫或降溫夾層，上部夾層為控溫水夾層；進料管連接物料溶解罐，氣相管與冷凝器通過管路與回收溶劑儲罐連接，放料閥經管路連接至固液分離裝置(如離心機)。

所述多功能反應溶解結晶罐其罐體和機械攪拌采用的材質可以為不銹鋼、搪玻璃等材質，進料管為可選用不銹鋼材質，氣相管和冷凝器可選用玻璃材質。上部和下部夾層可選用普通碳鋼或不銹鋼并采取相應的保溫措施。

所述多功能反應溶解結晶罐下部夾層為升溫或降溫夾層，在物料溶解、濃縮過程中可以通入蒸汽對體系進行升溫；而在降溫析晶過程中，則根據物料的析晶溫度選擇性的通入循環水或冰鹽水。

所述多功能反應溶解結晶罐上部夾層為控溫水夾層，在溶解、濃縮過程中，根據罐壁析出物料的程度，合理選擇控溫水溫度，使溶解、濃縮過程中罐壁保持溫度防止固體物料析出，同時維持合適的回流比將析出物料溶解到反應液中。

本實用新型具有以下有益效果：

多功能反應溶解結晶罐在物料反應過程中能夠有效防止物料飛濺到反應罐頂部因受熱析晶而不能參與反應，能夠使反應物完全參與反應，提高產物純度和收率。

多功能反應溶解結晶罐在溶解、濃縮、結晶工序中可以有效防止上層罐壁析晶而導致的物料晶型變化，提高產品晶型純度。

本實用新型操作簡單，安全可靠，科學合理，不僅能夠提高生產作業的勞動生產率，同時能夠提高反應產物純度和析晶過程中晶型純度。

附圖說明

圖1是本實用新型結構示意圖；

圖中：1.控溫夾層；2.升溫或降溫夾層；3.機械攪拌；4.進料管；5.氣相管；6.冷凝器； 7.放料閥。

具體實施方式

下面結合實施例對本實用新型作進一步的說明，但其并不限制本實用新型的實施。

實施例1

將去甲基伊曲茶堿加入到DMF中，然后向其中加入無水碳酸鉀、硫酸二甲酯。開啟下部夾層蒸汽閥門，將反應液升溫至130～140℃。待反應液溫度升溫至90～100℃時，開啟上部夾層熱水閥門，控制夾層熱水溫度90～95℃。待反應液升溫至130～140℃后，保溫反應2小時。反應結束后，關閉下部夾層蒸汽閥門，開啟下部夾層循環水閥門對反應液降溫。待反應液溫度降至80～85℃后，關閉上部夾層熱水。將反應液經壓濾器壓至結晶罐，向結晶罐中加入純化水使物料析晶，離心、干燥后得伊曲茶堿成品。產物純度≥99.7％，反應物含量＜0.1％。