[實用新型]一種制備六氟環氧丙烷低聚物的反應裝置

有效

• 申請號: 201820537237.7
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN208234812U
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 王章明;龔元龐;趙景平;包俊;陳愛民;余鋒
• 申請（專利權）人: 金華永和氟化工有限公司;浙江工業大學
• 主分類號: C07C41/02
• 分類號: C07C41/02;C07C43/12;C07C41/34;C07C41/42;B01J19/24
• 代理公司: 杭州慧亮知識產權代理有限公司 33259
• 代理人: 秦曉剛

本實用新型公開了一種制備六氟環氧丙烷低聚物的反應裝置，包括設于低溫恒溫水槽中的管道式反應器及與管道式反應器連接的液相分離罐，所述管道式反應器包括內部填充填料的螺旋狀管道，所述螺旋狀管道沿豎向螺旋延伸，所述螺旋狀管道的上端設有氣液接觸口，六氟環氧丙烷與催化劑混合溶液經氣液接觸口進入管道式反應器，所述的液相分離罐還與隔膜式計量泵連接，液相分離罐上層的催化劑混合溶液在隔膜式計量泵的作用，送回管道式反應器參與反應。本實用新型可以加快反應速度，達到快速分離，提高六氟環氧丙烷低聚物產率的目的。

技術領域

本實用新型涉及氟化工技術，具體涉及六氟環氧丙烷低聚物的制備技術。

背景技術

六氟環氧丙烷低聚物是材料界重要的有機氟中間體，分子中僅含有C、F、O 三種元素，在熱穩定性、抗氧化性、機械穩定性、抗輻射性、防腐蝕性等方面表現優異，應用十分廣泛。例如：六氟環氧丙烷二聚體酰氟可與碳酸鹽反應制備全氟正丙基乙烯基醚(PPVE),它是重要的含氟單體，用于氟塑料和氟橡膠的改性，提高產品性能。六氟環氧丙烷三聚體或四聚體酰氟可進一步反應制備系列的含氧氟碳表面活性劑。該表面活性劑具有良好的生物降解性能，可望成為環境友好的含氟表面活性劑的新品種。

目前關于六氟環氧丙烷低聚物的制備方法，主要是以六氟環氧丙烷為原料，選擇某一催化劑進行低聚聚合。例如：阿爾弗里德·克魯斯等人申請的中國專利 CN10341199A中描述了一種由堿金屬氟化物、腈化物和醚類混合而成催化劑體系，制備HFPO六氟環氧丙烷低聚物；中國專利CN1044090A中描述了采用對質子有惰性的極性溶劑、叔二胺、質子化合物組成的催化劑體系，質子化合物優選：水、甲醇、乙二醇、氨或二乙胺。這些低聚聚合一般在間歇反應裝置(攪拌反應釜、攪拌熱壓釜等)中進行：首先需將配好的催化劑加入反應釜中，待釜內溫度穩定后，在攪拌下持續通入HFPO，直至反應釜中達到一定料位后，停止反應，靜置一段時間，使得反應混合液中輕組分的催化劑與重組分的粗產物能夠相分離；最后需要下層產品從反應釜底部出料，得到產品。

使用間歇裝置存在以下幾個不利因素：其一，靜置分離時間長，做不到連續化生產，而且不能經常重復利用反應器的容積，從而導致時空收率低；其二，很難做到精確的相分離，部分催化劑會隨粗品一起排出或者部分粗產品還留在反應釜里，難免會使得到的粗產品受污染或者使產品的聚合物分布出現波動；其三，利用間歇釜式反應器來合成聚合物的技術相對比較麻煩，操作步驟多，需要人員較多，在工業化生產上，無疑增加了成本。

相關專利中也有一些使用其他反應裝置來合成HFPO低聚物，例如：中國專利CN204211670中描述了一種HFPO多聚物連續反應分離裝置，該裝置由多口燒瓶、恒壓滴液漏斗、冷凝器、氣體入口、攪拌入口及連接口組成，但是使用該裝置合成的HFPO聚合物，必須停止攪拌且靜置一段時間，下層產品才可出料進入儲存容器。因此，該反應裝置并非連續反應裝置。在另一篇的中國專利 CN1044091A中描述了使用一些反應器來合成HFPO低聚物的一種連續方法，該反應裝置由反應器、進料裝置、料位裝置、排料裝置組成，其中反應器可以是泡罩板反應器或篩板反應器或填料塔或噴灑塔式反應器或環形反應器或噴嘴反應器中的一種。例如使用該專利所述的攪拌反應器、攪拌鍋階式蒸發器、液體環形泵、管道式反應器等可與分離器結合組成的反應裝置屬于半連續反應裝置；抑或使用對流反應器中的泡罩板反應器或篩板反應器或填料塔或噴灑塔式反應器或環形反應器或噴嘴反應器與分離器結合而成的反應裝置，依然存在不能回收利用大量生產的五氟丙酰氟問題，這點從該專利的實例中就可以體現，有15％的五氟丙酰氟產生，因此造成二聚體以上的產品產率不高。

實用新型內容

本實用新型所要解決的技術問題就是提供一種制備六氟環氧丙烷低聚物的反應裝置，加快反應速度，提高六氟環氧丙烷低聚物的產率。