[實用新型]頂部籽晶熱交換法生長藍寶石晶體

有效

• 申請號: 201820505891.X
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN208517586U
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 何明珠;杭寅;朱影;張連翰;蔡雙;徐民;潘世烈;趙興儉;韋建
• 申請（專利權）人: 新疆紫晶光電技術有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本實用新型涉及一種頂部籽晶熱交換法生長藍寶石晶體，它主要包括一個筒形鎢加熱器，其上方有一個可升降的熱交換器，經氦氣壓縮機壓縮后的氦氣在熱交換器內進行循環流動，在晶體生長時通過工藝要求可對壓縮氣體的壓力及流量進行調整并通過調整熱交換桿的位置使籽晶更好的與坩堝內的熔料進行結合；熱交換桿下端帶有一個夾頭，其上裝有籽晶。熱交換器可完成籽晶的固定、晶體的轉動和提拉。用鉬制坩堝，保溫系統為鎢保溫層。外接光電高溫計，監測爐內溫度變化。晶體生長過程中加熱功率和熱交換器中的氦氣流量分別由可編程自動控制系統獨立控制。使用上述裝置生長藍寶石晶體的方法主要包括：熔料、引晶、晶體生長初期、降溫生長。

技術領域

本實用新型涉及藍寶石晶體生長技術領域，是一種頂部籽晶熱交換法生長藍寶石晶體的技術。

背景技術

人造藍寶石晶體(α-Al₂O₃) 是一種性能優異的晶體材料，具有高硬度、高熔點、穩定的化學性能、良好的機械性能、優良的熱傳導性和電氣絕緣性。在紫外、可見、紅外波段范圍內均具有高透過率，在3～5μm波段透過率高達85%，因而被廣泛應用于高端技術領域，如各種儀表軸承、光學元件、激光器、微電子、光電子產業的襯底材料和軍事裝置理想的窗口材料等。近年來，國防、軍事及紅外技術的迅速發展，對藍寶石晶體材料提出了更高的質量要求。

目前，生產高質量LED襯底用藍寶石晶體的主流技術主要有熱交換法、溫度梯度法和坩堝下降法等。熱交換法生長藍寶石具有溫場穩定、坩堝內部溫度梯度小、控制精度與自動化程度高等優點。但現有的熱交換技術籽晶位于坩堝底部，引晶時不易觀察，容易出現多晶現象；熔體處于生長界面的上部不利于雜質的排出。同時，溫場頂部的碳和其他雜質的堆積物掉入坩堝時會堆積在固液界面，形成其它晶核結晶從而導致多晶產生；晶體生長全程中通入氦氣，導致晶體中存在大量氣泡，氣泡的存在引起光散射而降低晶體的光透過性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種生長藍寶石晶體的方法，以解決傳統熱交換法生長藍寶石存在大量氣泡和容易開裂的難題，本發明采用改進的熱交換器，在新的生長系統中，在晶體生長初期采用頂部籽晶熱交換法引晶以避免寄生成核而導致多晶的產生；晶體引晶、放肩后通過調節加熱器氦氣流量和加熱器功率來精確控制爐內溫度和溫度梯度，促使晶體繼續生長，實現對晶體生長的控制。

一種藍寶石晶體生長方法，其主要步驟包括：

（1）高純氧化鋁粉料壓制成直徑略小于坩堝內徑的圓柱狀料塊，在800℃~1500℃燒結；碎晶料應利用超聲波仔細清洗后烘干備用。

（2）將原料裝入坩堝，并將坩堝置于熱交換爐中，增大電阻加熱器功率，使坩堝內原料熔化，同時在熱交換器內通入氦氣保證籽晶不被熔化。

（3）逐步增大氦氣通入量，降低籽晶溫度，下搖籽晶使其與熔體接觸處獲得良好的固液界面，籽晶與熔體接觸開始結晶生長，通過控制氦氣流量來實現對晶體的縮頸和放肩控制。

（4）持續增加氦氣流量，控制晶體生長速度，籽晶與液面接觸處開始結晶生長；當晶體生長到一定尺寸時，停止通入氦氣并緩慢降低晶體加熱器的功率，促使結晶完全；這樣避免了全程通入氦氣造成晶體體內大量氣泡的產生，提高了藍寶石晶體質量，降低了熱交換法生產成本，縮短了生長周期。

（5）晶體生長結束，以30?45℃ /h的速率將爐溫降至室溫，取出晶體。

由以上技術方案可見，本實用新型專利提供新的熱交換爐裝置及新的生長系統，在晶體生長初期采用頂部籽晶熱交換法引晶以避免坩堝壁的自發成核；晶體引晶、放肩后通過控制加熱器氦氣流量和降低加熱器功率來促使晶體繼續生長，實現對晶體生長的控制，

本發明的優點為：避免了傳統熱交換法全程通入氦氣造成的晶體體內大量氣泡的產生，提高了藍寶石晶體質量，而且降低了熱交換法的生產成本，縮短了生長周期。

附圖說明