[實用新型]土壤中重金屬消解測試所用的聚四氟乙烯燒杯

有效

• 申請號: 201820497762.0
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN208313688U
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 任蘭;楊麗莉;胡恩宇
• 申請（專利權）人: 南京市環境監測中心站
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N33/24;B01L3/00
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 栗仲平

土壤中重金屬消解測試所用的聚四氟乙烯燒杯，其特征在于，在該聚四氟乙烯燒杯的底部設有環形底座，該環形底座的內部裝有石英砂，同時，該聚四氟乙烯燒杯蓋子下表面為向下的圓錐形。燒杯底部的環形底座及石英砂起保溫作用，減少熱量損失，縮短消解時間。蓋子下面設計成錐面，使得樣品在（高溫）消解過程中形成回流狀。優化方案中，所述聚四氟乙烯燒杯蓋子上面的把手上設有小孔。本實用新型的聚四氟乙烯燒杯（裝置），能縮短消解時間，提高工作效率。加熱時，酸氣從蓋的小孔排除，酸液不附著在杯蓋上，移走杯蓋時防止酸液滴落在電熱板上，避免電熱板被腐蝕。

技術領域

本實用新型涉及一種土壤中重金屬消解測試所用的聚四氟乙烯燒杯。

背景技術

重金屬檢測作為檢測工作中的一部分，具有不可忽視的作用，我國對土壤、固體廢物等檢測項目中都對重金屬檢測做了規定，并頒布了各個行業的國家標準。

在土壤重金屬的測定過程中，選擇合適的消解方法具有非常重要的意義。關于土壤中重金屬的消解方法主要有電熱板消解、高壓密閉罐消解、微波消解等。電熱板消解方法是較為經典的消解方法，具有價格便宜、操作簡單、容易上手等優點，在重金屬的預處理技術中，很多實驗室采用的是電熱板加熱的方法進行消解。

我國環境保護部發布的土壤監測標準方法，如《土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17138-1997）、《土壤質量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17139-1997）、《土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）（上述標準正在進行修訂，保留電熱板消解方法，增加微波和全自動石墨消解）等，大多采用電熱板加熱、鹽酸-硝酸–氫氟酸-高氯酸消解體系，各種酸在高溫環境下破壞復雜的土壤結構，最后制成澄清、適于儀器檢測的溶液，即電熱板加熱混酸全量消解方法（亦稱濕法消解）。消解土壤等固體樣品的器皿必須使用聚四氟乙烯材質，聚四氟乙烯燒杯因具有耐強酸、耐強氧化劑腐蝕的特點，廣泛應用于土壤、沉積物等固體樣品的濕法消解。環保部最新頒布的土壤標準分析方法《土壤和沉積物 鈹的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》（HJ 737-2015）中的電熱板消解方法：稱取樣品0.1～0.3 g（精確至0.1 mg）于50 ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入l0 ml鹽酸，于通風櫥內的電熱板上低溫(95±5℃)加熱，使樣品初步分解，待蒸發至約剩3 ml時，加入5 ml硝酸、5 ml氫氟酸，加蓋于電熱板上中溫(120±5℃)加熱0.5~1h，冷卻后加入2 ml高氯酸，加蓋中溫加熱1 h，開蓋飛硅（為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩堝)，當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅趕白煙（溫度控制在140±5℃）并蒸至近干（趁熱觀察內容物呈不流動狀態的液珠狀）。視消解情況，可再補加3 ml硝酸，3 ml氫氟酸，1 ml高氯酸，重復以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入1 ml硝酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，轉移至50 ml容量瓶中，用水定容至標線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中。

在實際分析工作中，消解土壤等固體樣品用的聚四氟乙烯燒杯，在使用過程中存在一些不足：

1、土壤等固體樣品的電熱板消解過程中陸續加入鹽酸、硝酸、氫氟酸（破壞土壤晶格）、高氯酸，為了達到樣品完全被消解的效果，需提供一個高溫加熱的環境，實際消解過程中電熱板的溫度從室溫升至100℃，到最后趕高氯酸需要160℃，現有技術用的聚四氟乙烯燒杯加熱方式，消解時受熱面積只有坩堝底部，面積較小，加上消解過程中抽風設備的開啟，導致樣品加熱效果較差，特別在環境溫度低的時期（冬季），增加了消解時間，影響工作效率。

2、樣品在加熱消解過程中，隨著溫度的提高，杯中形成的混合酸霧在杯蓋底部會形成酸滴，由于分析人員在消解過程中需多次開蓋觀察樣品消解狀況，在每次移走杯蓋時，蓋上凝結的酸液極易滴落在電熱板上，腐蝕電熱板，漏滴的酸液對分析人員存在安全隱患。

發明內容