[實用新型]一種近化學計量比鈮酸鋰晶體生長用的坩堝

有效

• 申請號: 201820333370.0
• 申請日: 2018-03-12
• 公開（公告）號: CN208776874U
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 代麗;韓縣博;閻哲華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本實用新型涉及晶體生長領域，具體涉及一種近化學計量比鈮酸鋰晶體生長用的坩堝。本實用新型采用電阻加熱式晶體生長爐，坩堝為雙層結構，外層為鉑金坩堝，內層為籃狀鉑金網。鉑金網與負極相連，鉑金網內設置有正極，在晶體生長的過程中通過控制正負極間的電流來控制負極上Nb離子的析出量，以控制鉑金網內熔體中的Li/Nb比。本實用新型能控制生長區域熔體中的Li/Nb比，從而生長出高質量低缺陷的近化學計量比鈮酸鋰晶體。

技術領域

本發明涉及晶體生長領域，具體涉及一種近化學計量比鈮酸鋰晶體生長用的坩堝。

背景技術

鈮酸鋰（LiNbO3）作為一種重要的光電功能材料，廣泛的應用于光傳輸、倍頻激光器和光存儲等領域。鈮酸鋰一般采用提拉法生長，在氧化鋰-氧化鈮二元相圖中的同成分點生長出同成分鈮酸鋰晶體，為非化學計量比化合物，其Li/Nb比為48.6/51.4，處于嚴重缺鋰狀態，在晶體中形成大量本征缺陷從而降低鈮酸鋰晶體的性能。化學計量比（Li/Nb比為50/50）鈮酸鋰晶體相比較同成分鈮酸鋰晶體，其光電系數和非線性光學系數分別增大了30%和27%，光折變靈敏度和光致折射率變化可提高一個數量級，光致發光強度可提升兩個數量級。

目前，近化學計量比鈮酸鋰單晶的生長方法有三種：

1、 氣相交換平衡法

把傳統提拉法生長的鈮酸鋰晶體切成薄片，放入鉑金坩堝，覆蓋上 Li3NbO4 和LiNbO3 混合物，加熱到 1050-1100℃，恒溫 100h，使鋰擴散到晶體中，從而提高 LN 晶體的Li/Nb 比，晶體中 Li2O 含量可達到 49.9mol％。這種方法得到的晶體化學成分均勻性和光學均勻性較好，但只適用于制備片狀樣品，很難得到大塊單晶，且周期較長。

2、雙坩堝提拉法

1968 年，Bergman 等曾試圖從富鋰 (60mol％ Li2O) 熔體中，用傳統提拉法生長近化學計量比鈮酸鋰單晶。發明了雙坩堝裝置連續加料提拉法生長鈮酸鋰單晶。其結構為坩堝套坩堝，隨著晶體不斷從內坩堝中長出，加料系統根據生長出晶體的重量連續不斷的自動加入近化學計量比的原料粉末至外坩堝中。此方法的優點在于：(1)由于配備了平滑、連續的自動加料系統，生長過程中液面可以保持不變，減少了傳統提拉法液面下降產生的影響，使晶體能在穩定的熱條件下生長；(2)晶體的均勻性及化學計量比的控制容易實現；(3)可以在淺坩堝中生長出大尺寸晶體。但當加入常溫的粉末原料后，必然會從內坩堝吸熱，引起晶體生長溫度出現大的波動，從而影響晶體的正常生長。

3、助熔劑提拉法

在 LN 原料中添加 K2O 或過量 Li2O 作為助熔劑，使 LN 的同成分共熔點接近化學配比。K2O 的摻入起到了調節 Li/Nb 比的作用，有效降低了晶體的本征缺陷濃度，能生長出光學均勻性較好的晶體。但當晶體與熔體分離時，在晶體底部易產生機械攣晶，晶體易開裂。

中國專利公開號為CN 1654715. A的專利申請公開了一種懸掛式坩堝，帶有邊沿的貴金屬圓筒垂直懸掛在圓環的內沿上，貴金屬坩堝隨支撐軸做旋轉和上下運動，配合加熱線圈同步上下運動，原料熔化時，貴金屬坩堝與金屬懸掛圓筒分離，解決了熔料過程中熔化效率低、晶體生長過程中連續加料時熔料區熔化不均勻的問題。但是，該方法不能為生長區連續提供原料，使得生長過程不能連續完成，而且在晶體生長過程中伴隨機械擾動會有影響晶體質量等缺點。