[發明專利]卡立普多中間體的合成方法有效
| 申請號： | 201310625225.1 | 申請日： | 2013-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN103641744A | 公開（公告）日： | 2014-03-19 |
| 發明（設計）人： | 劉靜;張立明;宋健;肖學海 | 申請（專利權）人： | 山東鑫泉醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C271/12 | 分類號： | C07C271/12;C07C269/00 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256100 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 卡立普多 中間體 合成 方法 | ||
1.一種卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）甲酸與異丙胺反應生成N-異丙基甲酰胺；
（2）N-異丙基甲酰胺中加入雙氧水，再加入2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇，反應，得到卡立普多中間體2-甲基-2-丙基-3-羥丙基-N-異丙基氨基甲酸酯。
2.根據權利要求1所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：步驟（1）中甲酸與異丙胺反應的溶劑為乙酸乙酯、甲酸、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、石油醚、環己烷、正己烷、苯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的一種。
3.根據權利要求1或2所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：步驟（1）中異丙胺與甲酸反應溫度為10～80℃，反應時間為2～6h。
4.根據權利要求1所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：步驟（1）中異丙胺與甲酸的摩爾比為1:2～3。
5.根據權利要求1所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：步驟（1）中異丙胺與甲酸反應生成N-異丙基甲酰胺時加入縮水劑，其中異丙胺、甲酸與縮水劑的摩爾比為1:2～3:1～2。
6.根據權利要求1所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：步驟（2）中N-異丙基甲酰胺、雙氧水與2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇的摩爾比為1:1～3:0.5～2。
7.根據權利要求1或7所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：步驟（2）中反應的溶劑為：乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、石油醚、環己烷、正己烷、苯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的一種。
8.根據權利要求1所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：步驟（2）中反應的溫度為-10～50℃，反應時間為2～6h。
9.根據權利要求1所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：步驟（2）中反應時加入縮水劑；N-異丙基甲酰胺、2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇與縮水劑的摩爾比為1:0.5～2:1～2。
10.根據權利要求5或9所述的卡立普多中間體的合成方法，其特征在于：縮水劑為N,N′-二環己基碳二亞胺。
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