[實(shí)用新型]一種聚苯硫醚合成中除鹽的裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201820186677.2
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN208121002U
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彥寧;于強(qiáng);劉楊;楊雨強(qiáng);張志全;付會娟
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08G75/0281
• 分類號: C08G75/0281;C08G75/0254
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

本實(shí)用新型公開了一種聚苯硫醚合成中除鹽的裝置，其包括合成單元、沉降單元和洗滌單元，合成反應(yīng)結(jié)束后，物料從合成釜中由物料輸送泵輸送到沉降釜中，物料在沉降釜中沉降后，上層清液通過壓力差進(jìn)入洗滌釜，下層沉降的鹽層由溶劑泵輸送的溶劑進(jìn)行稀釋后可再次沉降，再次沉降后的上層清液通過壓力差進(jìn)入洗滌單元，沉降后的鹽層通過加入溶劑后由沉降釜底排出，洗滌單元經(jīng)加熱閃蒸后，可回收溶劑，然后加入去離子水對閃蒸后的物料進(jìn)行洗滌。沉降過程在合成釜中進(jìn)行，減少鈉鹽在產(chǎn)品中包埋，可進(jìn)行多次沉降，提高了生產(chǎn)效率，有效降低了產(chǎn)品的鹽含量。此實(shí)用新型裝置簡單，效率高，提高了樹脂的質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及高分子材料的純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚苯硫醚合成中除鹽的裝置。

背景技術(shù)

硫化鈉法是世界上最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的方法，也是目前最主要的工業(yè)化生產(chǎn)方法。1967年，美國菲利浦斯石油公司的Edmond和Hill在專利中第一次報(bào)道了對二氯苯和硫化鈉在極性有機(jī)溶劑中直接縮聚合成線型PPS樹脂。該反應(yīng)是由等摩爾的對二氯苯和硫化鈉或硫氫化納在極性有機(jī)溶劑中，通過氮?dú)獗Ｗo(hù)，在170-350℃、6.87MPa的壓力下進(jìn)行溶液縮聚。該合成法產(chǎn)率高(大于90％)，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好。但在早期的工業(yè)化過程中存在生產(chǎn)工藝流程長、原料精制難度大、產(chǎn)品分子量較低、抗沖擊性能較差等缺點(diǎn)。由于聚苯硫醚主要產(chǎn)品中金屬離子含量過高使得產(chǎn)品的耐濕性、電器特性和成型性能下降。多年來，隨著合成工藝的不斷改進(jìn)，其工業(yè)化技術(shù)與生產(chǎn)水平也得到極大的提高，現(xiàn)在可以合成高分子量線型和支化交聯(lián)型兩種結(jié)構(gòu)的樹脂。

硫化鈉法是最主要的PPS樹脂工業(yè)化生產(chǎn)方法，國內(nèi)外的PPS樹脂生產(chǎn)廠都普遍采用N-甲基吡咯烷酮為溶劑進(jìn)行加壓縮聚。聚合過程中生成大量副產(chǎn)物鈉鹽，鈉鹽的存在影響聚合物鏈增長，且在反應(yīng)結(jié)束后混在聚苯硫醚中。這樣生產(chǎn)的PPS產(chǎn)品顏色偏黃或褐色，摩爾質(zhì)量較小，且經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中含有過量的鈉離子。一般鈉離子含量在1000ppm左右時，產(chǎn)品外觀即呈微黃色。過量的鈉離子存在于PPS中，將直接影響PPS摩爾質(zhì)量的大小及電性能，因?yàn)榈头肿游镔|(zhì)易溶、易揮發(fā)、易分解導(dǎo)致了低純度PPS的力學(xué)性能不穩(wěn)定，熱失重溫度降低，耐溶劑性下降，而無機(jī)離子的存在會顯著降低PPS作為電子、電器封裝材料的絕緣性。國外對PPS合成過程中的除鹽、后處理等關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行封鎖，使得國內(nèi)無法生產(chǎn)出與國外性能比擬的PPS樹脂。現(xiàn)在國內(nèi)聚苯硫醚除鹽一般采用水洗滌，這類方法不僅成本高，耗費(fèi)大量的水資源，不環(huán)保，成本和能耗高。

此實(shí)用新型是在合成聚苯硫醚過程中進(jìn)行除鹽的一種裝置，一方面，沉降過程不用在合成釜中進(jìn)行，大大提高了生產(chǎn)效率。另一方面，物料可在沉降釜中進(jìn)行多次沉降，有效降低了產(chǎn)品的鹽含量。第三，物料在高溫高壓條件下將鹽去除，減少鈉鹽在產(chǎn)品中包埋。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型針對現(xiàn)有的除鹽技術(shù)中存在的使用水量大，能耗高，效率低等問題，提供一種操作簡單，能耗低，效率高的除鹽裝置。裝置可在聚合反應(yīng)過程中就將鈉鹽去除，有利于聚合物鏈的增長，減少鈉鹽在產(chǎn)品中包埋，且沉降過程不在合成釜中進(jìn)行，大大提高了生產(chǎn)效率。

為解決存在的問題，本實(shí)用新型通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：