[實用新型]偶聯制草酯工藝中亞硝酸甲酯的再生及回收裝置

有效

• 申請號: 201820128006.0
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN207918725U
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 于富紅;崔海濤;孫一倩;劉浩;王學敏;李瑞
• 申請（專利權）人: 山東華魯恒升化工股份有限公司
• 主分類號: C07C201/04
• 分類號: C07C201/04
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 程殿軍

本實用新型涉及的偶聯制草酯工藝中亞硝酸甲酯的再生及回收裝置，包括偶聯后貧亞酯氣管線和去偶聯富亞酯氣管線，所述偶聯后貧亞酯氣管線和去偶聯富亞酯氣管線一端分別與偶聯系統相連，還包括亞酯再生塔、硝酸還原塔、氧氣加入管線、堿液中和系統、堿液加入管線、硝酸補入管線和一元醇回收裝置，通過本方案，使亞酯再生過程中硝酸再生為有效物料亞酯，不但降低原料消耗，同時減少了中和堿液的加入量，減少了廢水量，不但保證了物料的充分利用，同時避免了亞酯進入一元醇回收系統作為不凝氣放空污染大氣，充分利用偶聯原料氣進行氣提，大幅度降低了蒸汽消耗；不但保證了酯化再生塔內良好的再生環境，同時降低了原料的消耗。

技術領域

本實用新型涉及一種亞硝酸甲酯的再生及回收裝置，特別是涉及一種偶聯制草酯工藝中亞硝酸甲酯的再生及回收裝置。

背景技術

一氧化碳偶聯法制備草酸酯工藝相比傳統的草酸酯生產路線，草酸同醇酯化反應制備相比具有成本低，能耗少，污染少的特點，亞硝酸甲酯是偶聯法制備草酸酯工藝中關鍵的媒介物，亞硝酸甲酯和一氧化碳偶聯制得草酯，自身轉化為一氧化氮，一氧化氮和氧氣 、一元醇再生為亞硝酸甲酯，再和一氧化碳進行偶聯，形成循環。

為保證亞硝酸甲酯再生的高效，需要高純的氧氣，過量的一元醇，再生過程中同時副產硝酸；還有亞硝酸甲酯本身有易溶于一元醇的特性，因此，如何保證亞硝酸甲酯再生的安全性，一元醇的高效低耗回收利用，減少氮元素的損失副產硝酸的高效率的回收，系統氮氧化物最優的補充方式，避免有效物料的損失溶解亞酯的完全回收，成為偶聯法制備草酸酯工藝中重要的研究課題，盡管在技術上已經取得了較大進步，但技術本身仍有待進一步完善和發展。

實用新型內容

為解決上述技術問題，本實用新型提供一種亞酯再生安全，硝酸回收率高，溶解亞酯解析完全，一元醇循環利用充分，能耗少，原料利用率高，且環境友好的生產裝置流程，并適用于大規模偶聯法制草酯工藝生產裝置中。

為了達到上述目的，本實用新型的技術方案是這樣實現的：一種偶聯制草酯工藝中亞硝酸甲酯的再生及回收裝置，包括偶聯后貧亞酯氣管線和去偶聯富亞酯氣管線，所述偶聯后貧亞酯氣管線和去偶聯富亞酯氣管線一端分別與偶聯系統相連，還包括亞酯再生塔、硝酸還原塔、氧氣加入管線、堿液中和系統、堿液加入管線、硝酸補入管線和一元醇回收裝置，所述亞酯再生塔液相出口與硝酸還原塔液相進口相連，亞酯再生塔上氧氣輸入端與氧氣加入管線相連，所述偶聯后貧亞酯氣管線和去偶聯富亞酯氣管線的另一端分別與亞酯再生塔和硝酸還原塔氣相輸入端和氣相輸出端相并連，硝酸還原塔液相出口與堿液中和系統液相進口相連，堿液中和系統液相出口與一元醇回收裝置輸入端相連，堿液加入管線與堿液中和系統堿液輸入端相連，硝酸補入管線與硝酸還原塔液相進口相連。

作為進一步的技術方案，還包括亞酯回收塔和CO加入管線，所述亞酯回收塔液相進口與硝酸還原塔液相出口相連，亞酯回收塔液相出口與堿液中和系統液相進口相連，CO加入管線與亞酯回收塔CO輸入端相連。

作為進一步的技術方案，所述一元醇回收裝置采用雙塔耦合精餾方式，由精餾Ⅰ塔、精餾Ⅱ塔、Ⅰ塔冷卻冷凝器、Ⅰ塔回流罐、廢水外送管線、一元醇補入管線和一元醇中間罐構成，所述精餾Ⅰ塔液相進口與堿液中和系統液相出口相連，精餾Ⅰ塔液相出口與精餾Ⅱ塔液相進口相連，精餾Ⅰ塔氣相出口與Ⅰ塔冷卻冷凝器殼程相連，Ⅰ塔冷卻冷凝器殼程中氣體在低溫下由氣相變為液相與Ⅰ塔回流罐輸入端相連，所述Ⅰ塔回流罐輸出端分別與一元醇中間罐輸入端和精餾Ⅰ塔輸入端相連，一元醇補入管線與一元醇中間罐補入端相連，一元醇中間罐輸出端與亞酯再生塔回收端相連，精餾Ⅱ塔液相出口與廢水外送管線相連。

作為進一步的技術方案，還包括Ⅰ塔再沸器和Ⅱ塔回流罐，所述精餾Ⅰ塔塔釜液經Ⅰ塔再沸器殼程與精餾Ⅰ塔液相出口相連，精餾Ⅱ塔氣相出口經經Ⅰ塔再沸器管程與Ⅱ塔回流罐輸入端相連，Ⅱ塔回流罐輸出端分別與一元醇中間罐輸入端和精餾Ⅱ塔輸入端相連。

作為進一步的技術方案，還包括Ⅱ塔再沸器，精餾Ⅱ塔塔釜液經Ⅱ塔再沸器殼程與精餾Ⅱ塔液相出口相連。