[發明專利]一種合成2-（5-氟-2;4二硝基苯氧）乙酸酯的方法

在審

• 申請號: 201811654703.0
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109748798A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 內蒙古世杰化工有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/37
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：以2，4-二氯-1，5-二硝基苯為原料經過醚化、氟化反應以及后處理得到2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯。

2.根據權利要求1所述的一種合成2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：合成方法包括以下步驟：

(1)醚化反應

往1000ml的反應瓶投入500ml的DMF，加入300g2，4-二氯-1，5-二硝基苯，分批加入56g片堿，2g四甲基氯化銨，攪拌均勻，在氮氣保護下，滴加173g羥乙酸甲酯跟100mlDMF配成的溶液，控制溫度20-40℃，滴加結束保溫反應2h。待反應結束，抽濾除去鹽，醚化濾液備用，其中縛酸劑可以選有機堿。

(2)氟化反應

常溫往1000ml反應瓶投入醚化濾液，先負壓脫水，水份＜0.05％，加入1g氧化鈣跟1g氯化鈣，攪拌10分鐘后，投入85g氟化鉀與2g相轉移催化劑(四甲基溴化銨)，控制溫度80-120℃，保溫攪拌1h，待反應結束后，反應液降溫至30-40℃抽濾除去鹽，氟化產物溶液去反應瓶中負壓脫溶回收DMF，加入150ml水，降溫抽濾，烘干，其中催化劑為相轉移催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種合成2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：2，4-二氯-1，5-二硝基苯與羥基乙酸酯反應，使用非質子極性溶劑DMF，無機堿為縛酸劑，加相轉移催化劑，反應得到2-(5-氯-2，4二硝基苯氧)乙酸酯，2，4-二氯-1，5-二硝基苯與羥基乙酸酯摩爾比1∶1-2。

4.根據權利要求2所述的一種合成2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：2-(5-氯-2，4二硝基苯氧)乙酸酯與氟化劑氟化反應，得到2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯。2-(5-氯-2，4二硝基苯氧)乙酸酯與氟化劑摩爾比1∶1-2。