[發(fā)明專(zhuān)利]水溶性氮化硼量子點(diǎn)的一步制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811654580.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109485024A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苗中正;張立云;田利
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鹽城師范學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B21/064
• 分類(lèi)號(hào): C01B21/064;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明提供水溶性氮化硼量子點(diǎn)的一步制備方法。以六方氮化硼與三方氮化硼為原材料，分散在堿性溶液中，放入超聲波高溫高壓恒溫反應(yīng)釜中反應(yīng)，一步制備羥基化氮化硼量子點(diǎn)；將產(chǎn)物置于去離子水中透析，然后用液氮冷凍，置于冷凍干燥機(jī)中干燥，得到干燥的羥基化氮化硼量子點(diǎn)成品。本發(fā)明所述方法氮化硼片層的羥基化使片層的剝離效率與裂解效率大大增加，二維片層的剝離、羥基化、裂解同時(shí)進(jìn)行，具備制備簡(jiǎn)單、成本低、易于工業(yè)化批量生產(chǎn)的特點(diǎn)，制備的羥基化氮化硼量子點(diǎn)具有優(yōu)異的水溶性，可廣泛的應(yīng)用于制備復(fù)合材料、介電器件、激光材料、質(zhì)子交換膜材料等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及量子點(diǎn)制備領(lǐng)域，尤其涉及一種堿性溶液剝離六方氮化硼與三方氮化硼制備羥基化氮化硼量子點(diǎn)的方法。

背景技術(shù)

六方氮化硼，俗稱(chēng)“白石墨”，具有與石墨相似的層狀晶體結(jié)構(gòu)，每一層都是由B原子和N原子按照sp²雜化方式交替排列組成的無(wú)限延伸的六邊形，這些原子層再沿C軸方向按照ABAB……方式排列。三方氮化硼屬于三方晶系，它的結(jié)構(gòu)和六方氮化硼非常相似，每一層都是由B原子和N原子按照sp²雜化方式交替排列組成的無(wú)限延伸的六邊形網(wǎng)格，區(qū)別是這些原子層在C軸方向上按照ABCABC……方式排列。六方氮化硼與三方氮化硼都可剝離成二維氮化硼納米片。二維氮化硼納米片具有良好的潤(rùn)滑性、電絕緣性、耐化學(xué)腐蝕性、高熱導(dǎo)率等，可用作潤(rùn)滑劑、耐火材料、抗氧化添加劑、絕緣材料、散熱部件、熱屏蔽材料、防止中子輻射的包裝材料、耐高溫電子器件材料和很有前途的聲光電材料等。氮化硼量子點(diǎn)材料受量子限域效應(yīng)的影響，呈現(xiàn)出新穎的電子和光學(xué)性質(zhì)，成為一類(lèi)新型的量子點(diǎn)，在光催化、光傳感、熒光成像和光熱治療等領(lǐng)域具有重要而廣闊的應(yīng)用前景。

目前制備氮化硼量子點(diǎn)的手段包括水熱法、超聲法和堿金屬離子插入法等。其中，水熱法合成的量子點(diǎn)尺寸不均一且用時(shí)較長(zhǎng)，大功率長(zhǎng)時(shí)間超聲法耗時(shí)耗能，而堿金屬離子插入法需使用易燃易爆的鋰和鉀金屬，對(duì)設(shè)備要求苛刻，反應(yīng)條件嚴(yán)格，操作過(guò)程復(fù)雜，很難擴(kuò)大生產(chǎn)。另外，相比石墨烯而言，氮化硼的剝離難度更高，導(dǎo)致目前的剝離方法制備二維氮化硼效率很低，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，表面缺乏活性基團(tuán)，因而在溶劑中的分散性很差，這大大限制了氮化硼的應(yīng)用范圍，影響到以二維氮化硼為原料制備氮化硼量子點(diǎn)的效率。

發(fā)明內(nèi)容

提出了水溶性氮化硼量子點(diǎn)的一步制備方法，尤其涉及一種堿性溶液剝離六方氮化硼與三方氮化硼制備羥基化氮化硼量子點(diǎn)的方法。超聲波高溫高壓恒溫反應(yīng)釜將聚能式超聲波變幅桿直接浸入釜體反應(yīng)液體中，將大量的能量直接輸送到反應(yīng)介質(zhì)，有效的使電能轉(zhuǎn)化為機(jī)械能或超聲能，并且可以通過(guò)超聲波發(fā)生器改變超聲波輸送到探頭的振幅加以控制超聲波能量的大小，可在溫度為100-400℃，壓力為5-30MPa的范圍內(nèi)工作。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

水溶性氮化硼量子點(diǎn)的一步制備方法，包括如下步驟：

(1)以六方氮化硼與三方氮化硼為原材料，分散在堿性溶液中，放入超聲波高溫高壓恒溫反應(yīng)釜中反應(yīng)，一步制備羥基化氮化硼量子點(diǎn)；

(2)將產(chǎn)物置于去離子水中透析，然后用液氮冷凍，置于冷凍干燥機(jī)中干燥，得到干燥的羥基化氮化硼量子點(diǎn)成品。

步驟(1)中的堿性溶液包括氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋇。

步驟(1)中的六方氮化硼與三方氮化硼的濃度為0.5-10mg/mL，堿溶液濃度為2-10mol/L。

步驟(1)中的反應(yīng)溫度為160-200℃，超聲功率為1200-1500W，超聲時(shí)間為6-24h。

步驟(2)中去離子水中透析1-4天，冷凍干燥機(jī)中干燥2-5天，即得到干燥的氮化硼量子點(diǎn)成品。

本發(fā)明具有如下優(yōu)勢(shì)：

(1)氮化硼片層的羥基化增加了層間距，有助子剝離過(guò)程的進(jìn)行，使得剝離效率大大增加。