[發(fā)明專利]一種支化聚醚中間體及其制備方法和其制備具有中低減水率含磷基團(tuán)小分子減水劑的應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811651190.8
• 申請日: 2018-12-31
• 公開（公告）號: CN111378118B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 冉千平;楊勇;韓正;亓帥;范士敏;王濤;馬建峰;王兵
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特建材（天津）有限公司
• 主分類號: C08G65/338
• 分類號: C08G65/338;C08G65/327;C08G65/331;C04B24/32;C04B103/30
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1.一種支化聚醚中間體，其特征在于，是由聚醚與磷酸化試劑發(fā)生磷酸酯化反應(yīng)得到聚醚磷酸酯，之后聚醚磷酸酯中的雙羥基結(jié)構(gòu)與環(huán)氧化物發(fā)生開環(huán)反應(yīng)獲得；

所述聚醚的分子量在600～3000之間，其結(jié)構(gòu)式如下式(Ⅱ)所示：

其中a代表環(huán)氧乙烷結(jié)構(gòu)單元數(shù)，a＝10～67；b代表環(huán)氧丙烷結(jié)構(gòu)單元數(shù)，b＝0～10；環(huán)氧丙烷的結(jié)構(gòu)單元數(shù)b在聚醚合成過程中的使用量為環(huán)氧乙烷摩爾數(shù)的0％～20％；

所述聚醚的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷重復(fù)單元是無規(guī)或嵌段共聚；

所述磷酸化試劑，包括磷酸、五氧化二磷、多聚磷酸中的一種；

所述磷酸酯化反應(yīng)，磷酸化試劑中磷與聚醚的摩爾比為(1.01～1.1)：1；

所述環(huán)氧化物，包括環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、縮水甘油、環(huán)氧氯丙烷、1,2-環(huán)氧丁烷、四氫呋喃中的一種；

所述開環(huán)反應(yīng)，環(huán)氧化物與磷酸化試劑中磷的摩爾比為(2～2.2)：1；

所述開環(huán)反應(yīng)無需額外加入催化劑，自身酸性可催化反應(yīng)進(jìn)行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述支化聚醚中間體，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下式(Ⅰ)所示：

3.權(quán)利要求1或2所述的支化聚醚中間體的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)首先加入聚醚打底，在50～70℃水浴保溫條件下，將磷酸化試劑加入完畢，然后升溫至100～150℃之間，反應(yīng)時(shí)間為5h～24h，反應(yīng)壓力為-0.05MPa～-0.1MPa的負(fù)壓條件，得到聚醚磷酸酯，

(2)步驟(1)所得的聚醚磷酸酯與環(huán)氧化物發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80～120℃，反應(yīng)時(shí)間為1h～10h，得到所述支化聚醚中間體。

4.一種中低減水率含磷基團(tuán)小分子減水劑，其特征在于，是利用權(quán)利要求1所述的支化聚醚中間體與磷酸化試劑發(fā)生酯化反應(yīng)獲得；

所述酯化反應(yīng)，磷酸化試劑中磷與支化聚醚中間體中的羥基的摩爾比為(1.01～1.5)：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的中低減水率含磷基團(tuán)小分子減水劑，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如式(IV)所示：