[發明專利]一種緩凝型分散劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201811651134.4
• 申請日: 2018-12-31
• 公開（公告）號: CN111377646B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 劉加平;韓正;王濤;亓帥;范士敏;馬建峰;王兵;冉千平
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特新材料泰州有限公司
• 主分類號: C04B24/28
• 分類號: C04B24/28;C08G73/02;C04B103/40
• 代理公司: 南京材智匯知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32449
• 代理人: 喬淑媛

1.一種緩凝型分散劑，其特征在于，是由一種體型聚合物中的部分胺基氫進行烷氧基化反應，剩余胺基氫與亞磷酸以及醛類單體發生曼尼希反應得到；

所述體型聚合物是由多元胺與環氧氯丙烷依次進行開環與取代反應后獲得，含有大量的未反應胺基氫；

所述多元胺，包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、環己二胺、對苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺、聚乙烯亞胺中的一種；

所述環氧氯丙烷與多元胺單體的摩爾比為(0.5～2)：1；

所述的體型聚合物的制備方法，是溫度不超過50℃，將環氧氯丙烷與多元胺單體先發生開環反應，之后加入水，升溫至80～110℃之間，反應2h～10h，即得到所述體型聚合物；加入的水量與多元胺單體的質量比為(3～8)：1；

所述烷氧基化反應溫度為90～100℃；所述曼尼希反應的溫度為100～130℃；

所述緩凝型分散劑的重均分子量在1000～20000之間。

2.根據權利要求1所述的緩凝型分散劑，其特征在于，所述環氧氯丙烷與多元胺單體的摩爾比為1:1。

3.根據權利要求1所述的緩凝型分散劑，其特征在于，所述體型聚合物的結構簡式如(I)的示意結構，此結構所用的多元胺為乙二胺，

4.根據權利要求1所述的緩凝型分散劑，其特征在于，環氧氯丙烷與多元胺單體在冷水浴保溫的條件下進行滴加混合，然后從水浴中取出攪拌并觀察溫度升高情況，如溫度超過50℃再侵入水浴中進行冷卻，如此反復直到不再自動升溫為止即為開環反應結束。

5.根據權利要求1所述的緩凝型分散劑，其特征在于，所述烷氧基化反應所用到的環氧化物包括環氧乙烷、環氧丙烷、縮水甘油、1,2-環氧丁烷、四氫呋喃中的一種或多種；

所述烷氧基化反應，所需環氧化物摩爾數與體型聚合物中胺基氫摩爾數比為(0.65～0.90)：1；

所述醛類單體為甲醛、三聚甲醛或者多聚甲醛中的一種。

6.根據權利要求1所述的緩凝型分散劑，其特征在于，所述緩凝型分散劑的重均分子量在2500～15000之間。

7.根據權利要求5-6任一項所述的緩凝型分散劑，其特征在于，所述緩凝型分散劑的一種結構，以其使用乙二胺為例和環氧乙烷為例，其結構如式(Ⅱ)所示：

8.權利要求5-7的任一項所述的緩凝型分散劑的制備方法，其特征在于，所述緩凝型分散劑的制備方法包括如下步驟：

(1)將體型聚合物加入反應釜后，抽真空至-0.1Mpa，之后密閉反應釜，開啟攪拌，控制釜內溫度為90～100℃，逐漸通入所需量的環氧化物，進行烷氧基化反應，待環氧化物通完且體系壓力保持10min不降低后，所述烷氧基化反應結束；無需額外加入催化劑，自身堿性可催化反應進行；

(2)在室溫水浴冷卻和機械攪拌條件下，在步驟(1)所得反應體系中首先緩緩加入催化劑，然后加入亞磷酸，最后醛類單體采用滴加的方式加入上述反應體系；使用油浴或者電加熱裝置將反應體系加熱到100～130℃，進行曼尼希反應，保持反應時間為5～10h，得到所述緩凝型分散劑；

步驟(2)所述催化劑為強酸性均相催化劑，屬于這類催化劑的有濃鹽酸、濃硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸；催化劑的用量與制備步驟(1)的體型聚合物的多元胺單體等質量；

步驟(2)中所述曼尼希反應，體型縮聚物中剩余胺基氫、亞磷酸、醛類單體的摩爾比為1：(1～1.1)：(1～1.2)。