[發(fā)明專利]適用于微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的精確控溫系統(tǒng)及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811650957.5
• 申請(qǐng)日: 2018-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109634321B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁敏哲;郗大來(lái);張成;葉建林;孫萬(wàn)倉(cāng);王婭輝;郝偉偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安優(yōu)耐特容器制造有限公司
• 主分類號(hào): G05D23/22
• 分類號(hào): G05D23/22
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.適用于微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的精確控溫方法，該方法所采用的精確控溫系統(tǒng)包括微反應(yīng)器和安裝在操作平臺(tái)上且與所述微反應(yīng)器連接的控溫系統(tǒng)，所述微反應(yīng)器包括由下至上依次水平設(shè)置在支架(1)上的下保溫板(3)、微通道反應(yīng)器(4)和上保溫板(5)，所述微通道反應(yīng)器(4)包括由上至下依次固定連接的反應(yīng)料輸入板(4-1)、反應(yīng)料混合板(4-2)和混合料輸出板(4-3)；所述反應(yīng)料輸入板(4-1)的邊緣位置、反應(yīng)料混合板(4-2)的邊緣位置和混合料輸出板(4-3)的邊緣位置均設(shè)置有四個(gè)測(cè)溫?zé)犭娕?12)；

所述反應(yīng)料混合板(4-2)上開(kāi)設(shè)有引入通道(4-2-3)和反應(yīng)流動(dòng)通道(4-2-5)，所述引入通道(4-2-3)的一端開(kāi)設(shè)有反應(yīng)料進(jìn)入槽(4-2-1)，所述引入通道(4-2-3)的另一端連接有環(huán)形混合通道(4-2-2)，所述環(huán)形混合通道(4-2-2)和所述反應(yīng)流動(dòng)通道(4-2-5)的輸入端連通，所述反應(yīng)流動(dòng)通道(4-2-5)遠(yuǎn)離環(huán)形混合通道(4-2-2)的一端開(kāi)設(shè)有混合料輸出孔(4-2-4)；所述混合料輸出板(4-3)上開(kāi)設(shè)有引出通道(4-3-3)，所述引出通道(4-3-3)的一端開(kāi)設(shè)有與混合料輸出孔(4-2-4)配合的混合料輸入槽(4-3-2)，所述引出通道(4-3-3)的另一端開(kāi)設(shè)有成品料輸出孔(4-3-1)；

所述控溫系統(tǒng)包括微控制器和與所述微控制器連接的供液子系統(tǒng)，所述供液子系統(tǒng)通過(guò)輸出管與保溫液流出管連通，保溫液進(jìn)入管通過(guò)輸入管與泵連通，所述泵由所述微控制器控制，所述測(cè)溫?zé)犭娕?12)的信號(hào)輸出端與所述微控制器的信號(hào)輸入端連接，所述微控制器上連接有存儲(chǔ)器；

其特征在于：該方法包括以下步驟：

步驟一、確定微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)溫度：根據(jù)微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)溫度設(shè)計(jì)要求，確定微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度t；

步驟二、設(shè)定下保溫液的溫度和上保溫液的溫度：根據(jù)步驟一中確定的微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度t，設(shè)定下保溫板(3)中下保溫液的溫度t_下和所述上保溫板(5)中上保溫液的溫度t_上，使t_下＝t_上＝t；

步驟三、通反應(yīng)液：從多個(gè)反應(yīng)液進(jìn)入管組件(7)中通入的反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)料混合板(4-2)上的環(huán)形混合通道(4-2-2)中進(jìn)行混合，再經(jīng)過(guò)反應(yīng)流動(dòng)通道(4-2-5)進(jìn)行充分反應(yīng)；

步驟四、采集微通道反應(yīng)器的溫度值：根據(jù)設(shè)置在反應(yīng)料輸入板(4-1)邊緣位置的四個(gè)測(cè)溫?zé)犭娕?12)，對(duì)反應(yīng)料輸入板(4-1)四個(gè)測(cè)溫點(diǎn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行采集，通過(guò)所述微控制器對(duì)反應(yīng)料輸入板(4-1)的實(shí)際測(cè)量溫度進(jìn)行計(jì)算，反應(yīng)料輸入板(4-1)的實(shí)際測(cè)量溫度其中，t₁，t₂，t₃，t₀分別為反應(yīng)料輸入板(4-1)邊緣位置的四個(gè)測(cè)溫?zé)犭娕?12)在各自測(cè)溫點(diǎn)的溫度；

根據(jù)設(shè)置在反應(yīng)料混合板(4-2)邊緣位置的四個(gè)測(cè)溫?zé)犭娕?12)，對(duì)反應(yīng)料混合板(4-2)四個(gè)測(cè)溫點(diǎn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行采集，通過(guò)所述微控制器對(duì)所述反應(yīng)料混合板(4-2)的實(shí)際測(cè)量溫度進(jìn)行計(jì)算，反應(yīng)料混合板(4-2)的實(shí)際測(cè)量溫度其中，t₅，t₆，t₇，t₈為反應(yīng)料混合板(4-2)邊緣位置的四個(gè)測(cè)溫?zé)犭娕?12)在各自測(cè)溫點(diǎn)的溫度；

根據(jù)設(shè)置在混合料輸出板(4-3)邊緣位置的四個(gè)測(cè)溫?zé)犭娕?12)，對(duì)混合料輸出板(4-3)四個(gè)測(cè)溫點(diǎn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行采集，通過(guò)所述微控制器對(duì)所述混合料輸出板(4-3)的實(shí)際測(cè)量溫度進(jìn)行計(jì)算，混合料輸出板(4-3)的實(shí)際測(cè)量溫度其中，t₉，t₁₀，t₁₁，t₁₂為混合料輸出板(4-3)邊緣位置的四個(gè)測(cè)溫?zé)犭娕?12)在各自測(cè)溫點(diǎn)的溫度；

步驟五、判斷反應(yīng)料混合板實(shí)際測(cè)量溫度是否等于微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度：將步驟四中得出的反應(yīng)料混合板(4-2)的實(shí)際測(cè)量溫度t_4-2與步驟一中確定的微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度t進(jìn)行比較，當(dāng)t_4-2＝t時(shí)，執(zhí)行步驟六；否則，執(zhí)行步驟七；

步驟六、維持下保溫板和上保溫板中保溫液不變：當(dāng)t_4-2＝t時(shí)，反應(yīng)料混合板(4-2)的實(shí)際測(cè)量溫度t_4-2與步驟一中確定的微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度t相等，滿足微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的溫度設(shè)計(jì)要求，所述微控制器控制所述供液子系統(tǒng)維持原狀運(yùn)行；

步驟七、判斷反應(yīng)料混合板實(shí)際測(cè)量溫度是否大于微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度：將步驟四中得出的反應(yīng)料混合板(4-2)的實(shí)際測(cè)量溫度t_4-2與步驟一中確定的微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度t進(jìn)行比較，當(dāng)t_4-2＞t時(shí)，執(zhí)行步驟八；否則，執(zhí)行步驟九；

步驟八、判斷反應(yīng)料輸入板實(shí)際測(cè)量溫度是否大于微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度：將步驟四中得出的反應(yīng)料輸入板(4-1)的實(shí)際測(cè)量溫度t_4-1與步驟一中確定的微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度t進(jìn)行比較，當(dāng)t_4-1＞t時(shí)，執(zhí)行步驟十；否則，說(shuō)明t_4-3＞t，執(zhí)行步驟十一；

步驟九、判斷反應(yīng)料輸入板實(shí)際測(cè)量溫度是否小于微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度：將步驟四中得出的反應(yīng)料輸入板(4-1)的實(shí)際測(cè)量溫度t_4-1與步驟一中確定的微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度t進(jìn)行比較，當(dāng)t_4-1＜t時(shí)，執(zhí)行步驟十二；否則，說(shuō)明t_4-3＜t，執(zhí)行步驟十三；

步驟十、降低反應(yīng)料輸入板溫度：根據(jù)步驟八可知，當(dāng)t_4-1高于t時(shí)，通過(guò)微控制器啟動(dòng)上保溫液輸送泵(23)，將上保溫液送入上保溫板(5)中，將所述上保溫板(5)中溫度較高的上保溫液送回第一容器(17)內(nèi)；下保溫板(3)中的下保溫液溫度維持不變，重復(fù)步驟四；

步驟十一、降低混合料輸出板溫度：根據(jù)步驟八可知，當(dāng)混合料輸出板(4-3)的溫度t_4-3高于t，通過(guò)微控制器啟動(dòng)下保溫液輸送泵(26)，將下保溫液送入下保溫板(3)中，將所述下保溫板(3)中溫度較高的下保溫液送回第二容器(19)內(nèi)；上保溫板(5)中的上保溫液溫度維持不變，重復(fù)步驟四；

步驟十二、升高反應(yīng)料輸入板溫度：根據(jù)步驟九可知，當(dāng)t_4-1低于t時(shí)，通過(guò)微控制器調(diào)節(jié)第一電磁加熱器(18)的溫度系數(shù)并啟動(dòng)第一電磁加熱器(18)對(duì)第一容器(17)內(nèi)的上保溫液進(jìn)行加熱，升高上保溫液的溫度，同時(shí)通過(guò)微控制器啟動(dòng)上保溫液輸送泵(23)，將加熱后的上保溫液送入上保溫板(5)中，將所述上保溫板(5)中溫度較低的上保溫液送回第一容器(17)內(nèi)；下保溫板(3)中的下保溫液溫度維持不變，重復(fù)步驟四；

步驟十三、升高混合料輸出板溫度：根據(jù)步驟九可知，當(dāng)混合料輸出板(4-3)的溫度t_4-3低于t，通過(guò)微控制器調(diào)節(jié)第二電磁加熱器(20)的溫度系數(shù)并啟動(dòng)第二電磁加熱器(20)對(duì)第二容器(19)內(nèi)的下保溫液進(jìn)行加熱，升高下保溫液的溫度，同時(shí)通過(guò)微控制器啟動(dòng)下保溫液輸送泵(26)，將加熱后的下保溫液送入下保溫板(3)中，將所述下保溫板(3)中溫度較低的下保溫液送回第二容器(19)內(nèi)；上保溫板(5)中的上保溫液溫度維持不變，重復(fù)步驟四。