[發明專利]一種多孔硅碳復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811647598.8
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109755520B
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 陳松;李能;李鈺;彭楊城;皮濤;王志勇;邵浩明;余夢澤
• 申請（專利權）人: 湖南中科星城石墨有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48
• 代理公司: 長沙中科啟明知識產權代理事務所(普通合伙) 43226
• 代理人: 匡治兵

1.一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A1、球磨制備SiOx：將硅粉與分散質置于球磨罐中進行球磨，部分反應生成SiOx，取出干燥；其中，所述分散質為去離子水、乙醇溶液、異丙醇溶液中的一種；

A2、球磨制備表面有SiO₂結晶的SiO₂-SiOx復合顆粒：取步驟A1制備的SiOx與堿溶液置于球磨罐中進行球磨，將球磨后物料與酸溶液中和反應，再用去離子水真空抽濾至中性后干燥，得到SiO₂-SiOx復合顆粒；其中，所述堿溶液為NaOH、KOH、Na₂CO₃中的一種；

A3、CVD法制備C-SiO₂-pSi包覆顆粒：將步驟A2制備的SiO₂-SiOx復合顆粒置于帶有保護氣氛的真空回轉爐中用碳源進行氣相包覆，包覆過程在保護氣氛中進行，包覆溫度為800~1000℃，氣相包覆后得到C- SiO₂-pSi包覆顆粒；

A4、將步驟A3氣相包覆后的C-SiO₂-pSi包覆顆粒與0.1~20%的NaOH溶液反應20~360min，然后用去離子水真空抽濾至中性，真空干燥，得到多孔硅碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A1、球磨制備SiOx：取微米硅粉與分散質置于球磨罐中進行高能球磨，部分反應生成SiOx，取出干燥；

A2、球磨制備表面有SiO₂結晶的SiO₂-SiOx復合顆粒：取步驟A1制備的SiOx與堿溶液置于球磨罐中進行高能球磨，球磨轉速為500~1000r/min，球磨時間為10~36h，然后將球磨后物料與鹽酸或者醋酸溶液進行中和反應，再用去離子水真空抽濾至中性后干燥，得到SiO₂-SiOx復合顆粒；

A3、CVD法制備C-SiO₂-pSi包覆顆粒：將步驟A2制備的SiO₂-SiOx復合顆粒置于真空回轉爐中進行氣相包覆，所述氣相包覆采用的碳源包括乙烯、乙炔、聚丙烯中的一種或兩種以上的組合，包覆過程在保護氣氛中進行，包覆溫度為800~1000℃，氣相包覆后得到C- SiO₂-pSi包覆顆粒；

A4、將步驟A3氣相包覆后的C-SiO₂-pSi包覆顆粒與0.1~20%的NaOH溶液反應20~360min，再用去離子水真空抽濾至中性，然后真空干燥12h，得到多孔硅碳復合材料。

3.根據權利要求2所述的一種多孔硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A1、球磨制備SiOx：取微米硅粉與分散質按照1:（0.6-2）質量比置于球磨罐中，球磨轉速為500~1000r/min，高能球磨2~12h，部分反應生成SiOx，取出樣品干燥12h，其中，微米硅粉的顆粒直徑≤5μm；

A2、球磨制備表面有SiO₂結晶的SiO₂-SiOx復合顆粒：取步驟A1制備的SiOx與堿溶液按照1:（0.02-1）質量比置于球磨罐中球磨，球磨轉速為500~1000r/min，球磨時間為10~36h，然后將球磨后物料與鹽酸或者醋酸溶液中和反應1~6h，再用去離子水真空抽濾至中性后干燥，得到SiO₂-SiOx復合顆粒；

A3、CVD法制備C-SiO₂-pSi包覆顆粒：將步驟A2制備的SiO₂-SiOx復合顆粒置于真空回轉爐中進行氣相包覆，氣相包覆采用的碳源包括乙烯、乙炔、聚丙烯中的一種或兩種以上的組合，包覆過程在保護氣氛中進行，包覆溫度為800~1000℃，包覆時間為1~12h，氣相包覆后得到C- SiO₂-pSi包覆顆粒；

A4、將步驟A3氣相包覆后的C-SiO₂-pSi包覆顆粒與0.1~20%的NaOH溶液反應20~360min，再用去離子水真空抽濾至中性，然后真空干燥12h，得到多孔硅碳復合材料。