[發明專利]微通道氧化法制備芳香族異丙基過氧化氫化合物的方法在審
| 申請號： | 201811646861.1 | 申請日： | 2018-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN109574898A | 公開（公告）日： | 2019-04-05 |
| 發明（設計）人： | 李小青;陳亞玲;鄭昆;許響生 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C07C407/00 | 分類號： | C07C407/00;C07C409/12;C07C409/10 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周紅芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 異丙基過氧化氫 芳香族 微通道 氧化法制 氧化反應 引發劑 收率 催化劑 羥基鄰苯二甲酰亞胺 偶氮二異丁腈 偶氮類化合物 微通道反應器 化合物溶液 通道反應器 羥胺化合物 產品芳香 傳熱效果 反應壓力 均相催化 類化合物 氣液分離 碳化硅板 氧化體系 爆炸性 計量泵 異丙基 有機相 有效地 預熱 溶劑 傳質 氧氣 停留 | ||
1.一種芳香族異丙基過氧化氫化合物的制備方法，其特征在于以N-羥基鄰苯二甲酰亞胺類羥胺化合物為催化劑，以偶氮二異丁腈偶氮類化合物為引發劑；將芳香族異丙基類化合物、催化劑、引發劑和有機溶劑混合，所得反應混合液預熱后通過計量泵投入到微通道反應器，與此同時不斷通入一定流速氧氣并使反應器達到一定壓力，在60~95℃溫度下循環反應，反應結束后氣液分離，得到產品芳香族異丙基過氧化氫化合物溶液。
2.根據權利要求1所述的一種芳香族異丙基過氧化氫化合物的制備方法，其特征在于芳香族異丙基類化合物的結構通式如式（I）、（Ⅱ）、（Ⅲ）、（Ⅳ）所示：
R為氫原子或鹵原子。
3.根據權利要求1所述的一種芳香族異丙基過氧化氫化合物的制備方法，其特征在于催化劑為N-羥基鄰苯二甲酰亞胺、N-羥基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺或N-羥基-4-氯鄰苯二甲酰亞胺；引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或偶氮二異丁酸二甲酯；有機溶劑為乙腈、1,2-二氯乙烷或乙酸乙酯。
4.根據權利要求1所述的一種芳香族異丙基過氧化氫化合物的制備方法，其特征在于芳香族異丙基類化合物、催化劑、引發劑的摩爾比范圍為：1:0.05~0.25:0.01~0.1。
5.根據權利要求1所述的一種芳香族異丙基過氧化氫化合物的制備方法，其特征在于反應混合液預熱至50~60℃。
6.根據權利要求5所述的一種芳香族異丙基過氧化氫化合物的制備方法，其特征在于氧氣進入微通道反應器的流速為0.2~1mL/min，微通道反應器內壓力范圍為0.5~4.5MPa。
7.根據權利要求1所述的一種芳香族異丙基過氧化氫化合物的制備方法，其特征在于微通道反應器的型號為JD-SSIC碳化硅微板式通道反應器，通道內徑為1.58~2mm，反應原料液進入微通道反應器的流速為5~30mL/min，反應停留時間為30~180min。
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