[發(fā)明專利]白術(shù)特征圖譜構(gòu)建方法和質(zhì)量檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811646366.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109580857A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚璐;王淑英;王海;張潤(rùn);李晩婧;顏士華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京中研同仁堂醫(yī)藥研發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

1.一種白術(shù)特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，包括以下步驟，

供試品溶液的制備：取白術(shù)供試樣品制備供試品溶液；

參照物溶液的制備：取白術(shù)藥材制備對(duì)照藥材參照物溶液；取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品制備對(duì)照品參照物溶液；

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：照高效液相色譜法測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按照以下程序進(jìn)行梯度洗脫：0-13min，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B的體積比為45％-55％：55％-45％→45％-55％：55％-45％；13-14min，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B的體積比為45％-55％：55％-45％→60-70％：40％-30％；14-20min，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B的體積比為60-70％：40％-30％：60-70％：40％-30％；20-21min，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B的體積比為60-70％：40％-30％→78％-82％：22％-18％；21-25min，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B的體積比為78％-82％：22％-18％→83％-87％：17％-13％；25-26min，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B的體積比為83％-87％：17％-13％→88％-92％：12％-8％；26-40min，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B的體積比為88％-92％：12％-8％→88％-92％：12％-8％；

柱溫為25-35℃；流速為0.8-1.2ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為233-243nm；

測(cè)定法：分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白術(shù)特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，還包括白術(shù)對(duì)照特征圖譜的構(gòu)建，對(duì)至少15批白術(shù)供試樣品檢測(cè)得到的特征圖譜，利用國(guó)家藥典委員會(huì)的中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)生成白術(shù)對(duì)照特征圖譜，并標(biāo)記共有特征峰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的白術(shù)特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述白術(shù)特征圖譜包括5個(gè)共有特征峰，共有特征峰為：1號(hào)峰為白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ，2號(hào)峰為共有特征峰，3號(hào)峰為白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ，4號(hào)峰為白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ，5號(hào)峰為蒼術(shù)酮。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的白術(shù)的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備方法包括以下步驟：取白術(shù)供試樣品制成粉末，過(guò)篩，稱定0.3-0.8g，加入溶劑15-25ml，超聲或冷浸20-60min，靜置，補(bǔ)足減失的溶劑，取上清液濾過(guò)，取續(xù)濾液；

優(yōu)選的，所述白術(shù)供試樣品包括白術(shù)中藥材、白術(shù)飲片或麩炒白術(shù)飲片；

優(yōu)選的，所述溶劑選自正己烷或者甲醇；所述溶劑體積分?jǐn)?shù)不小于60％；

優(yōu)選的，在所述超聲處理步驟中，功率為200-300W，頻率為30-50KHZ；

優(yōu)選的，在所述上清液濾過(guò)步驟中所采用的濾膜的微孔大小為0.22-0.45μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的白術(shù)特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述對(duì)照藥材參照物溶液的制備方法如下：取白術(shù)對(duì)照藥材制成粉末，過(guò)篩，精密稱定0.3-0.8g，加入溶劑15-25ml，超聲或冷浸20-60min，靜置，補(bǔ)足減失的溶劑，取上清液濾過(guò)，取續(xù)濾液；

所述對(duì)照品參照物溶液的制備方法如下：分別取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ，精密稱定，加溶劑制成每1ml含白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ4-6μg、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ8-12μg的混合對(duì)照品溶液，即得；

優(yōu)選的，所述溶劑選自正己烷或者甲醇；所述溶劑體積分?jǐn)?shù)不小于60％；

優(yōu)選的，在所述超聲處理步驟中，功率為200-300W，頻率為30-50KHZ；

優(yōu)選的，在所述上清液濾過(guò)步驟中所采用的濾膜的微孔大小為0.22-0.45μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的白術(shù)特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)步驟中使用的C18色譜柱選自Waters XBridge-C18色譜柱、AgilentZORBAX SB-C18色譜柱或Kromasil 100-5-C18色譜柱。

7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的白術(shù)特征圖譜構(gòu)建方法在白術(shù)藥材、白術(shù)炮制品或白術(shù)相關(guān)制品的質(zhì)量檢測(cè)中的用途。