[發明專利]氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201811646269.1 | 申請日： | 2018-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN109876833B | 公開（公告）日： | 2021-11-02 |
| 發明（設計）人： | 朱桂生;章明美;邵守言;謝吉民;黃春霞;陳勇;葉興平 | 申請（專利權）人： | 江蘇索普（集團）有限公司;江蘇大學;江蘇索普工程科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J27/185 | 分類號： | B01J27/185;B01J37/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B1/04;C25B11/091 |
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| 地址： | 212000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化 負載 摻雜 石墨 復合 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將氧化石墨烯、磷酸和硫酸均勻混合在水溶液中，得到均勻的混合液A；
(2)將所述混合液A轉移到水熱釜中進行水熱反應，將得到的懸濁液進行過濾、洗滌、真空烘干，得到硫磷摻雜石墨烯；
(3)將六水合氯化鎳溶解在乙醇中，攪拌使其完全溶解，并在持續攪拌下緩慢加入氨水溶液，得到淺藍色溶液B；
(4)向淺藍色溶液B中加入所述硫磷摻雜石墨烯并攪拌均勻，得到混合溶液C；
(5)將所述混合溶液C轉移至水熱釜中進行水熱反應；
(6)將步驟(5)水熱反應得到的混合物抽濾、洗滌、烘干后得到氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑。
2.根據權利要求1所述的氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，所述氧化石墨烯、磷酸與硫酸的用量比為40mg：1-3mL：1-4mL。
3.根據權利要求1所述的氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，所述水熱反應的溫度為145-185℃，所述水熱反應的時間為8-13h，所述洗滌為水和乙醇分別洗滌，所述真空干燥溫度為60℃。
4.根據權利要求1所述的氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，所述六水合氯化鎳與乙醇的用量比為0.0005-0.008mol：30-50mL；所述氨水溶液與六水合氯化鎳的用量比為2-8mL：0.0005-0.0008mol。
5.根據權利要求1所述的氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟(5)中，所述水熱反應的溫度為170-220℃，所述水熱反應的時間為22-26h。
6.根據權利要求1所述的氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟(6)中，所述洗滌為水和乙醇分別洗滌；真空干燥溫度為60℃。
7.根據權利要求1所述的氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，所述水溶液的pH值為5-6。
8.根據權利要求1所述的氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，所述氨水溶液的pH值為7-9。
9.氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑，其特征在于：所述氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑根據權利要求1-8任一項所述的制備方法制備而成，所述氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑呈三維鏤空架構。
10.根據權利要求9所述的氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑，其特征在于：所述氧化鎳負載硫磷摻雜石墨烯復合電催化劑用作電化學析氫電極，起始電位為45mV-63mV。
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