[發明專利]金屬鐿的制備方法

有效

• 申請號: 201811646021.5
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109439932B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 劉華;黃培;黃美松;王志堅;樊玉川;文康;馬小波;鄧月華;楊露輝;傅臻
• 申請（專利權）人: 湖南稀土金屬材料研究院
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B5/04;C22B9/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 黃曉慶

本發明涉及一種金屬鐿的制備方法，包括以下步驟：將氧化鐿和還原劑混合，在真空度高于5×10^?2Pa條件下，以10～15℃/min的速度升溫至第一溫度并保溫至真空度穩定，然后以2.5～10℃/min的速度升溫至第二溫度并保溫30min以上進行還原反應，收集蒸出的組分得到還原產物；將還原產物在真空度高于5×10^?4Pa條件下，升溫至第三溫度并保溫5～20小時，然后升溫至第四溫度并收集從第三溫度升溫至第四溫度的時間段內蒸出的組分，得到金屬鐿。本發明的制備方法分為低溫還原和蒸餾除雜兩個步驟分別進行，以達到同時去除稀土雜質和部分非稀土雜質的目的，從而制備純度較高的金屬鐿。

技術領域

本發明涉及冶金技術領域，特別是涉及一種金屬鐿的制備方法。

背景技術

金屬鐿為銀灰色，有延展性，質地較軟，室溫下鐿能被空氣和水緩慢氧化。鐿與釤和銪相類似，屬于變價稀土，除通常呈正三價外，也可以呈正二價狀態。稀土金屬鐿屬于重稀土元素，主要作為功能性材料及添加劑應用于屏蔽涂層材料、柵介質材料、壓力傳感器材料、磁致伸縮材料、激光材料和高科技合金添加材料等領域。近年來，隨著集成電路、光纖通訊和激光燈高新技術的發展，稀土鐿的應用也越來越廣泛。例如，計算機網絡和長距離光纖傳輸系統對光通訊用的光纖材料性能要求越來越高，而鐿離子由于擁有優異的光譜特性，可以像鉺和銩一樣，被用作光通訊的光纖放大材料。盡管稀土元素鉺至今仍是制備光纖放大器的主角，但傳統的摻鉺石英光纖增益帶寬較小，已難以滿足高速大容量信息傳輸的要求。而鐿離子在980nm附近具有遠大于鉺離子的吸收截面，通過鐿離子的敏化作用和鉺鐿的能量傳遞，可使1530nm光得到大大加強，從而大大提高光的放大效率。

金屬鐿的熔點為842℃，熔融時的蒸氣壓約19毫米汞柱，由于熔點低蒸汽壓高，金屬鐿的提純方法普遍采用蒸餾(升華)法，但是傳統的制備方法很難將金屬鐿與堿金屬、堿土金屬等低熔點高蒸氣壓的金屬分離，提純難度極大。

發明內容

基于此，有必要提供一種純度較高的金屬鐿的制備方法。

一種金屬鐿的制備方法，包括以下步驟：

將氧化鐿和還原劑混合，在真空度高于5×10^-2Pa條件下，以10～15℃/min的速度升溫至第一溫度并保溫至真空度穩定，然后以2.5～10℃/min的速度升溫至第二溫度并保溫30min以上進行還原反應，收集蒸出的組分得到還原產物；其中，所述第一溫度為200～500℃，所述第二溫度為700～1000℃；

將所述還原產物在真空度高于5×10^-4Pa條件下，升溫至第三溫度并保溫5～20小時，然后升溫至第四溫度并收集從所述第三溫度升溫至所述第四溫度的時間段內蒸出的組分，得到所述金屬鐿；其中，所述第三溫度為400～550℃，所述第四溫度為650～1000℃。

常規的金屬鐿制備工藝中通常是還原溫度高且升溫速度快。還原溫度高，特別是當還原溫度超過1000℃時，原料中的低熔點高蒸氣壓的雜質如Ca、Mg、Li、Na、K、Al、Bi、Sr、Pb和Mn等也隨同金屬鐿一并還原蒸餾出來，導致金屬鐿中雜質含量高。而升溫速度快，則導致還原反應劇烈進行的同時，很容易將一些粉末狀態的雜質夾帶上來，導致收集到的金屬鐿有較多雜質夾雜其中，從而影響了產品的純度。本發明的制備方法分為低溫還原和蒸餾除雜兩個步驟分別進行，以達到同時去除稀土雜質和部分非稀土雜質的目的，從而制備純度較高的金屬鐿。首先，低溫還原步驟通過控制不同階段的不同升溫速率，從而控制反應速率，減少還原過程中金屬蒸汽之間的碰撞，避免還原產物中雜質的夾雜，在還原階段就有效地抑制了雜質的還原和蒸出。而且，在升溫至第一溫度后，真空度若未穩定說明原料中有氣體放出，這個階段如果繼續升溫，氣體沒有完全排出，會影響還原產物的純度。其次，蒸餾除雜步驟先在金屬鐿還未升華的第三溫度下保溫一定時間，使比鐿蒸汽壓更高的雜質先擴散至還原產物表面或蒸出，然后再升溫將金屬鐿蒸出，從而可獲得純度較高的金屬鐿產品。

在其中一個實施例中，升溫至所述第四溫度的速度為10℃/min以下。