[發明專利]一種水熱法制備的球狀鈦酸鉍鈉粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 201811642810.1
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109399708A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 王卓;王梟穎;李銀博;陳浩楠;孔夢蕾;易志輝
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;C04B35/475;C04B35/626
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明一種水熱法制備的球狀鈦酸鉍鈉粉體及其制備方法，包括步驟1，將摩爾比為2:1的Ti(OC₄H₉)₄和Bi(NO₃)₃·5H₂O混合，加入醋酸、乙醇和去離子水攪拌后得到混合溶液；步驟2，將pH為10～12的NaOH溶液滴入混合溶液中，至出現乳白色懸浮液后得到水熱前驅液；步驟3，將水熱前驅液在100～200℃下進行水熱反應20～30h后洗滌產物，至洗滌后的洗滌液呈中性，所得產物烘干后得到球狀的鈦酸鉍鈉粉體。工藝簡單、成本低廉，反應周期短，重復性好，制備出的球狀Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉體不僅分散性好而且形貌均一。

技術領域

本發明涉及水熱法制備粉體技術領域，具體為一種水熱法制備的球狀鈦酸鉍鈉粉體及其制備方法。

背景技術

壓電陶瓷材料廣泛應用于電子信息、集成電路、計算機、自動控制、航空航天、海洋測繪、通信技術、汽車和能源等高新技術領域，成為許多新型電子元器件的基礎材料，在國民經濟和國防建設中占有十分重要的戰略地位。傳統的壓電陶瓷包括PZT基的二元系及多元系陶瓷材料，并且這些材料有著很廣泛的應用，但是PZT基的壓電陶瓷中，氧化鉛含量占到了原料總量的70％左右，這就導致了兩方面的弊端，一方面由于PbO是一種易揮發的物質，在燒結過程中，材料會偏離化學計量比，使得產品的重復性和一致性降低；另一方面，有毒的鉛揮發造成了環境的嚴重污染。隨著全社會對環境保護問題的重視，歐盟等發達國家等通過立法方式限制含鉛陶瓷的制造和使用。因此，研究和開發無鉛壓電陶瓷是一項迫切的、具有重大社會意義的課題。鈦酸鉍鈉(Na_0.5Bi_0.5TiO₃，NBT)無鉛壓電陶瓷發現于1960年，具有鐵電性強、壓電性能佳、介電常數大及聲學性能好等優良特征，被認為是最可能取代鉛基壓電陶瓷的無鉛壓電陶瓷體系之一，正得到廣泛研究。該材料具有廣闊的應用前景，如應用于高頻濾波器、傳感器、超聲環能器及工業探傷、測厚、醫用超聲診斷等壓電原件。

傳統制備NBT粉體的方法是固相燒結法，用此法得到的粉體由于高溫處理很容易團聚并且尺寸分布不均。與固相燒結相比，溶膠-凝膠法很容易實現摻雜，因而可制備成分分布均勻且可調的多種復合物，然而為了得到結晶性好的粉體，溶膠-凝膠法通常對凝膠粉采取高溫燒結以便驅除有機溶劑。水熱法是合成納米晶的重要方法，水熱法是在特制的密閉反應容器里，如高壓釜，采用水溶液作為反應介質，通過對反應容器加熱，提供一個高溫、高壓反應環境，使得通常難溶或不溶的物質溶解并且重結晶以及在相對較低的溫度下完成某些陶瓷材料的制備。

相對于其他制備粉體的方法相比，水熱法制備的粉體具有如下的性能：第一，粉體晶粒發育完整及晶粒形態可控；第二，粒徑晶粒很小且分布均勻；團聚程度很低；第四，易得到合適的化學計量產物；第五，省去了高溫煅燒和球磨，從而避免了雜質和結構缺陷，目前球狀Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉體大多都出現形貌不均一，容易團聚的現象。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種水熱法制備的球狀鈦酸鉍鈉粉體及其制備方法，工藝簡單、成本低廉，反應周期短，重復性好，制備出的球狀Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉體不僅分散性好而且形貌均一。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種水熱法制備球狀鈦酸鉍鈉粉體的方法，包括如下步驟：

步驟1，將摩爾比為2:1的Ti(OC₄H₉)₄和Bi(NO₃)₃·5H₂O混合，加入醋酸、乙醇和去離子水攪拌后得到混合溶液；