[發明專利]一種晶須狀N-TiO2/RGO/硅藻土復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811641004.2
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109589921B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰
• 申請（專利權）人: 福建宸琦新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/24
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種晶須狀N-TiO₂/RGO/硅藻土復合材料的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

（1）將1gTiN粉末與70mL 濃度為5mol/L 的H₂SO₄溶液移入100mL帶聚四氟乙烯內襯的高壓水熱反應釜中反應后，將產物分別用無水乙醇和去離子水離心洗滌至中性，60℃烘干得氮摻雜的TiO₂粉末，記為N-TiO₂；

（2）利用改進Hummers法制備氧化石墨烯；

（3）在含GO的乙醇分散液中加入N-TiO₂，超聲混合均勻烘干后加入NaOH溶液中混合均勻后移入帶聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中進行水熱反應，再將所得產物水洗至中性，烘干得鈦酸鈉晶須/RGO復合材料；

（4）將鈦酸鈉晶須/RGO復合材料于1mol/L HCl溶液中水熱反應后洗滌至中性，烘干后得納米晶須狀的N-TiO₂/RGO復合材料；

（5）在含硅藻土的乙醇分散液中加入晶須狀的N-TiO₂/RGO復合材料，超聲震蕩形成均勻混合液后，在真空冷凍干燥機中凍干，再轉至管式爐中煅燒，得到晶須狀N-TiO₂/RGO/硅藻土復合材料；

所述步驟（1）中水熱反應的工藝參數為：水熱反應溫度為120℃~180℃，水熱反應時間為8~12h；所述步驟（3）中GO添加量為N-TiO₂質量的5%~15%；所述步驟（3）中的水熱反應溫度為150℃~180℃，時間為24~72h，所述NaOH溶液濃度為5mol/L~7mol/L，用量為50~70mL；所述步驟（4）中水熱反應溫度為80℃~120℃，水熱時間為1h~6h；所述步驟（5）中硅藻土與N-TiO₂/RGO質量比為15~35。

2.根據權利要求1所述的一種晶須狀N-TiO₂/RGO/硅藻土復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中利用改進Hummers法制備氧化石墨烯的具體步驟為：在1g膨脹石墨中緩慢加入23ml98%濃H ₂ SO ₄，并緩慢加入4gKMNO₄期間保持磁力攪拌，反應4h后加入44mL去離子水稀釋反應液，5min后逐滴加入5%H₂O₂至混合液完全呈金黃色且無氣泡再產生，最后將混合物分別5%HCl、去離子水、無水乙醇交替反復離心洗滌5次后用去離子水離心洗滌至溶液呈中性，冷凍干燥備用。

3.根據權利要求1所述的一種晶須狀N-TiO₂/RGO/硅藻土復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的水洗方法為：先用無水乙醇離心洗滌3~5遍后去離子水離心洗滌至溶液呈中性。

4.根據權利要求1所述的一種晶須狀N-TiO₂/RGO/硅藻土復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）的管式爐中煅燒溫度為400~600℃，煅燒時間為0.5~3h。

5.一種如權利要求1-4任一項所述的制備方法制得的晶須狀N-TiO₂/RGO/硅藻土復合材料。