[發(fā)明專利]一種煙草及煙草制品中硫化物的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811640280.7
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN111380820A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙楊;葉沖;毛寒冰;黃錫娟;梁海玲
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 張春水;唐京橋

本發(fā)明涉及煙草的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用連續(xù)流動法測定煙草或煙草制品中硫化物含量的方法。采用N?N二甲基對苯二胺溶液、FeCl₃溶液與煙草或煙草制品中的硫化物反應(yīng)，在660nm波長下測定吸光度，同時加入過量的N?N二甲基對苯二胺溶液，對泵入系統(tǒng)中的樣品液通過半透膜進(jìn)行透析，同時控制反應(yīng)系統(tǒng)的泵入反應(yīng)液的流速與玻璃混合圈的匝數(shù)，通過預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到煙草或煙草制品中的硫化物含量，檢測限低基線穩(wěn)定干擾少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煙草檢測的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用連續(xù)流動法測定煙草或煙草制品中硫化物的方法。

背景技術(shù)

煙草中的硫元素是維持其正常生理代謝的必要元素，在煙草作物中，硫元素是構(gòu)成蛋白質(zhì)的組分，又是許多酶重要構(gòu)成，參與細(xì)胞代謝的多個反應(yīng)過程。煙草中的硫元素可以是可溶性硫酸鹽的形式存在，也可以是有機(jī)硫的形式存在，并且不同部位煙葉中的硫含量明顯不同，煙葉中的硫含量是影響其品質(zhì)重要因素之一，對煙草的燃燒性、香氣質(zhì)、香氣量和吃味有一定的影響。因此煙草或煙草制品中硫化物的準(zhǔn)確、快速測定對卷煙制品的研發(fā)和生產(chǎn)品質(zhì)量控制有重要意義。

根據(jù)文獻(xiàn)報道，目前煙草中的硫含量的檢測方法主要有重量法和比濁法，但是重量法和比濁法對樣品的前處理比較繁瑣，處理條件苛刻，干擾因素多精密度差，且由于需要對樣品進(jìn)行灰化處理，易造成樣品中揮發(fā)性硫元素的損失而影響檢測的準(zhǔn)確性。近年來有報道應(yīng)用流動分析法來檢測樣品中硫元素的含量，也能實現(xiàn)自動化檢測，但未有針對煙草及煙草制品中硫化物的流動分析檢測報道，因樣品性狀、性質(zhì)以及基體影響的差異較大，其適用性有待考察。本發(fā)明建立了測定煙草及煙草制品中硫化物的連續(xù)流動分析法，旨在為煙草及煙草制品中硫化物的檢測提供參考，為更深入的研究分析煙草及煙草制品中化學(xué)成分提供技術(shù)支持。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種用連續(xù)流動法測定煙草或煙草制品中硫含量的方法，以填補(bǔ)現(xiàn)有沒有連續(xù)流動法測定煙草或煙草制品中硫含量的方法的空缺。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

一種用連續(xù)流動法測定煙草或煙草制品中硫含量的方法，該方法采用R1溶液與樣品液反應(yīng)得到反應(yīng)液a，反應(yīng)液a與R2溶液反應(yīng)得到反應(yīng)液b，反應(yīng)液b與R3溶液反應(yīng)得到反應(yīng)液c，反應(yīng)液c在660nm處測定吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品中硫化物的含量，其中，R2溶液相對于樣品中硫化物是過量的；

所述R1溶液的配置方法為：將165mL濃鹽酸加入至300mL水內(nèi)，再加入0.6g N,N-二甲基對苯二胺攪拌溶解并用水定容至1000mL，臨用時再加入1mL Triton X-100溶液；

所述R2溶液的配置方法為：將82.5mL濃鹽酸加入至300mL水內(nèi)，再加入0.6g N,N-二甲基對苯二胺攪拌溶解并用水定容至1000mL，臨用時再加入1mL Triton X-100溶液；

所述R3溶液的配置方法為：將20.5mL濃鹽酸加入至100mL蒸餾水內(nèi)，再加入溶解1.125g氯化鐵攪拌溶解并定用水容至250mL，臨用時加入0.25mL Triton X-100溶液。

所述Triton X-100溶液的配置方法為，異丙醇與Triton X-100的體積比為1:1。

需要說明的是Triton X-100溶液是聚乙二醇辛基苯基醚，是一種非離子型表面活性劑。

作為優(yōu)選的，所述連續(xù)流動法的測定方法如下：

1)、將樣品液泵入進(jìn)樣管，空氣通入第一管道，R1溶液泵入第二管道，所述的樣品液和所述R1溶液混合得到反應(yīng)液a；

2)、所述反應(yīng)液a經(jīng)過第一玻璃混合圈后進(jìn)入滲析器，R2溶液通過第三管道泵入所述滲析器，空氣通過第四管道通入所述滲析器，所述R2溶液與所述反應(yīng)液a混合得到反應(yīng)液b；