[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用硅酸鋯生產(chǎn)四氯化鋯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811636905.2
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109534395A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 成光明;賈廣宇;劉耀華;王錫波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古自治區(qū)浩森新材料開(kāi)發(fā)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G25/04
• 分類(lèi)號(hào): C01G25/04
• 代理公司: 北京勁創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11589
• 代理人: 張鐵蘭

本發(fā)明涉及四氯化鋯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用硅酸鋯生產(chǎn)四氯化鋯的方法，其特征在于，利用硅酸鋯、碳化鋯、氯氣一步法反應(yīng)生產(chǎn)四氯化鋯。本發(fā)明的有益效果在于：使用一步法反應(yīng)，反應(yīng)為放熱，可自發(fā)維持反應(yīng)進(jìn)行，不需要外加熱源維持反應(yīng)；固體原料密度相近，在沸騰爐中不易分層，分散均勻，有利于反應(yīng)；反應(yīng)所用的氯氣大多數(shù)轉(zhuǎn)化為四氯化鋯，單位反應(yīng)器截面積的四氯化鋯產(chǎn)能高；反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下為氣體，與固體原料便于分離；反應(yīng)為連續(xù)反應(yīng)，生產(chǎn)效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及四氯化鋯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用硅酸鋯生產(chǎn)四氯化鋯的方法。

背景技術(shù)

四氯化鋯是一種重要的鋯化合物，是生產(chǎn)金屬鋯及其他鋯化學(xué)品的原料。沸騰氯化法生產(chǎn)四氯化鋯有以下幾種工藝：

硅酸鋯工藝：以氯氣、鋯英砂(硅酸鋯)、石油焦為原料，生產(chǎn)四氯化鋯并副產(chǎn)四氯化硅。主要反應(yīng)如下：

ZrSiO₄+4C+4Cl₂＝ZrCl₄+SiCl₄+4CO

ZrSiO₄+2C+4Cl₂＝ZrCl₄+SiCl₄+2CO₂

上述兩個(gè)反應(yīng)是強(qiáng)吸熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為950-1250℃。為維持反應(yīng)進(jìn)行，須提供熱源。

目前常用的方法有以下兩種：

1、使用加熱反應(yīng)器，使反應(yīng)物維持合適的溫度，通常是電加熱。

2、在原料中加入金屬硅(或碳化硅或二者混合物)與氯氣發(fā)生如下反應(yīng)放熱，使反應(yīng)體系維持合適的溫度。若只添加金屬硅，添加量大約為鋯英砂重量的20％。反應(yīng)方程式如下：

Si+2Cl₂＝SiCl₄

SiC+2Cl₂＝SiCl₄+C

氧化鋯工藝：以氯氣、氧化鋯、石油焦為原料，生產(chǎn)四氯化鋯。主要反應(yīng)如下：

ZrO₂+4C+4Cl₂＝ZrCl₄+4CO

ZrO₂+2C+4Cl₂＝ZrCl₄+2CO₂

上述兩個(gè)反應(yīng)是少量吸熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為500-700℃。為維持反應(yīng)進(jìn)行，通常采用具有電加熱功能的反應(yīng)器來(lái)補(bǔ)充熱量。同時(shí)，碳化鋯比重為6.73、氧化鋯比重為5.85、硅酸鋯比重為4.65石油焦比重為2.0。由此可知，石油焦比重與其他幾種固體的比重差異較大，在沸騰爐中容易發(fā)生分層，導(dǎo)致反應(yīng)不均勻，甚至由于局部反應(yīng)物比例失調(diào)導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生。

碳化鋯工藝：以氯氣、碳化鋯為原料，生產(chǎn)四氯化鋯。主要反應(yīng)如下：

ZrC+2Cl₂＝ZrCl₄+C

上述反應(yīng)是大量放熱的反應(yīng)，反應(yīng)溫度為400℃，反應(yīng)過(guò)程中需要散熱、降溫。

硅酸鋯工藝和氧化鋯工藝均為吸熱反應(yīng)，為彌補(bǔ)反應(yīng)熱的不足，生產(chǎn)過(guò)程中需要消耗電能或化學(xué)能(金屬硅)，造成生產(chǎn)過(guò)程的能耗高、設(shè)備復(fù)雜、控制參數(shù)多難度大；兩工藝均需要用石油焦等碳類(lèi)原料參與反應(yīng)，石油焦比重與鋯英砂、二氧化鋯的差距較大，在流化床反應(yīng)過(guò)程中極易被反應(yīng)產(chǎn)物氣體帶出流化床，導(dǎo)致氯化尾氣中含碳量高且易堵塞管道和設(shè)備；