[發明專利]一種利用噴霧干燥法制備微電極的方法

有效

• 申請號: 201811636225.0
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109752431B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 李德;郭小龍;陳永;蘭圖
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 陳歡

本發明提供一種利用噴霧干燥法制備微電極的方法，先制備電極材料前驅溶液，再將霧化的材料前驅溶液通過噴霧干燥法鍍在金屬絲表面，最后將鍍有電極材料的金屬絲與碳源化合物在惰性氣體、還原性氣體或者其組合的氣氛下高溫燒結，制得微電極，本發明的方法不但操作簡單、成本低廉，而且得到的微電極容易進行電化學表征，同時電化學性能優異。

技術領域

本發明涉及微電極加工技術領域，特別涉及一種利用噴霧干燥法制備微電極的方法。

背景技術

目前對電極材料進行電化學分析普遍采用是的厘米級別的常規電極，而這種尺度電極因其本身特性，往往存在諸如靈敏度差和信噪比低的問題。在分析電極材料的微觀反應機理時，大面積電極在極化時容易受到溶液電極的未補償電勢降的影響，導致電勢預測出現偏差，在循環伏安法測試中，大的非法拉第信號使法拉第行為不明顯，此外，較長的充放電時間使得常規電極的壽命評估需要極長的時間。微電極尺度通常能達到微米級甚至更小，極小的工作面積能夠很好地克服常規電極的上述缺點，使得微電極具有更高的精準度，因此，微電極在獲取電極材料的本征參數時具有更大的優勢。

常見的微電極形式有微盤電極、粉末微電極和單顆粒超微電極，但是，上述形式的微電極制作比較復雜，成本比較高且電化學表征困難，故需要一種制備微電極的方法，不僅操作簡單、成本低廉，而且得到的微電極容易進行電化學表征，同時電化學性能優異。

發明內容

鑒以此，本發明提出一種利用噴霧干燥法制備微電極的方法，不但操作簡單、成本低廉，而且得到的微電極容易進行電化學表征，同時電化學性能優異。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種利用噴霧干燥法制備微電極的方法，包括以下步驟：

(1)制備電極材料前驅溶液；

(2)將已配制的電極材料前驅溶液霧化，霧氣出口對準一根預先固定好的金屬絲，同時用500～600℃的高溫熱風對準該金屬絲，使得電極材料前驅溶液的霧滴在金屬絲上形成電極材料鍍層；

(3)將鍍有電極材料的金屬絲與碳源化合物共同放置在管式爐中，在惰性氣體、還原性氣體或者其組合的氣氛下高溫燒結，制得微電極。

進一步的，霧化的儀器為超聲波霧化器，所述高溫熱風由熱風槍吹出。

進一步的，步驟(3)中，將鍍有電極材料的金屬絲放置于石英舟中間，在石英舟兩側各放入適量的碳源化合物，所述石英舟放置在管式爐中。

進一步的，高溫燒結條件為Ar+1％～10％H₂氣氛、0.1～0.5L/min風速，在550～650℃下燒結7～9小時。

進一步的，金屬絲為鉑絲或者金絲，直徑為30～100μm；碳源化合物為蔗糖或者葡萄糖，重量為50～150mg。

進一步的，電極材料前驅溶液為磷酸鐵鋰前驅溶液、二氧化鈦前驅溶液和三元材料前驅溶液中的一種。

進一步的，磷酸鐵鋰前驅溶液每200mL的配制方法為：將可溶于水的磷源化合物、鐵源化合物、鋰源化合物和碳源化合物加入到去離子水中，加入酸溶液后，用去離子水定容，混合均勻。

進一步的，磷酸鐵鋰前驅溶液每200mL的配制方法為：將0.028～0.042moL的LiH₂PO₄、0.028～0.042moL的FeCl₂·4H₂O、0.00028～0.0021moL的LiOH·H₂O和0.83125～0.88125g的蔗糖加入到30～80mL的去離子水中，加入10～20mL濃鹽酸后，用去離子水定容，混合均勻。

進一步的，磷酸鐵鋰前驅溶液中Li、P、Fe元素的摩爾比例為1.01～1.05:1:1。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：