[發明專利]一種冷軋鍍錫鋼板表面鉻元素含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201811636186.4
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109540875A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 戚振南;任玲玲;安治國;劉潔;楊慧賢;楊曉倩;郭圣潔;譚勝楠
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李桂琴

本發明涉及一種冷軋鍍錫鋼板表面鉻元素含量的檢測方法，所述方法包括以下步驟：在無污染、無銹蝕的待測冷軋鍍錫鋼板上連續截取兩塊一定尺寸的試樣，分別用一種耐高溫耐酸堿樹脂封閉試樣的一側表面和四個側面，用硫酸溶液浸沒一塊試樣，加熱煮沸后保溫，制備待測溶液1；用氫氧化鈉和硅酸鈉混合溶液浸沒另一塊試樣，加熱后保溫，制備待測溶液2；用電感耦合等離子體發射光譜儀分別測定待測溶液1、2中鉻元素的含量，以此計算試樣表面氫氧化鉻和氧化鉻含量。本發明方法實現了冷軋鍍錫鋼板表面鈍化層中鉻的總含量、氫氧化鉻含量和氧化鉻含量的準確檢測，為冷軋鍍錫鋼板鈍化工藝的精準調控提供了條件，有助于冷軋鍍錫鋼板表面質量的提升。

技術領域

本發明屬于冷軋涂鍍鋼板表面化學分析技術領域，具體涉及一種冷軋鍍錫鋼板表面鉻元素含量的檢測方法。

背景技術

鍍錫板是指表面鍍有一層極薄純錫層的鋼板，具有良好的抗腐蝕性能，主要用作食品罐頭行業、醫藥等的包裝材料。為提高鍍錫板抗腐蝕性能，有效控制表面SnO的生成，生產過程中必須進行鈍化處理。鍍錫生產工藝中，有鉻酸鹽鈍化和無鉻鈍化兩類，無鉻鈍化尚未達到可與鉻酸鹽鈍化相媲美。相關研究表明，陰極電解鈍化法形成的鈍化層主要由氧化鉻和氫氧化鉻組成，隨鈍化參數的不同，二者的組成亦有差異，鈍化效果對于鍍錫板耐蝕性、抗硫、附著力等關鍵技術指標存在顯著影響。氫氧化鉻能夠提高涂料的浸潤性但降低耐高溫性能，氧化鉻可以提高涂層的隔絕能力但與涂料的結合力不佳。當鍍錫板表面總鉻含量一定時，控制鍍錫板表面氫氧化鉻和氧化鉻的最佳分配比例可使各項表面質量參數達到較理想水平，故需要對鍍錫鋼板表面鈍化層中氫氧化鉻含量和氧化鉻含量進行準確檢測。

現有技術有采用XPS(X射線光電子能譜)法測定鈍化層中氫氧化鉻和氧化鉻的文獻報道，但由于氫氧化鉻和氧化鉻的譜峰高度重疊，僅能確認是否存在氫氧化鉻和氧化鉻，不能夠對兩者分別進行定量檢測。

中國專利申請公布號CN 102411011 A、名稱為鍍錫板表面鉻量的快速測定方法的專利申請公開了一種鍍錫板表面鉻量的快速測定方法，該方法采用X熒光光譜法測定樣板表面溶解前后鉻含量，所得結果為總鉻，不能區分氫氧化鉻和氧化鉻。

中國專利申請公布號CN 106872445 A、名稱為一種冷軋鍍錫鋼板表面鉻含量的檢測方法，公開了一種基于電感耦合等離子體光譜儀測定表面鉻的方法，該裝置所得結果能區分氫氧化鉻和氧化鉻，但是制樣操作未沾涂四個側面，導致計算公式中裸露面積的測量有誤差；膠帶對鍍錫板的密封有限，酸堿溶解試樣過程難免粘附面表面鉻元素溶解，進入待測溶液，影響測量結果；同時試樣溶解過程，加入液體量過多，后續定容過程燒杯中難免有液體殘余，影響所測鉻元素的準確度。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種冷軋鍍錫鋼板表面鉻元素含量的檢測方法。該發明主要解決了現有冷軋鍍錫鋼板表面鈍化層中氫氧化鉻含量和氧化鉻含量無法準確測量的技術問題。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種冷軋鍍錫鋼板表面鉻元素含量的檢測方法，所述檢測方法包括以下步驟：

（1）取樣，在無污染、無銹蝕的待測冷軋鍍錫鋼板上連續截取兩塊尺寸為3.5cm×3.5cm試樣，分別用一種耐高溫耐酸堿樹脂封閉試樣的一側表面和四個側面，試樣另一側未封閉表面為待測面，將兩塊試樣分別標注為試樣1和試樣2；

（2）將試樣1置于300mL燒杯中，向燒杯中加入100±5mL濃度為6:5稀硫酸溶液浸沒試樣，加熱煮沸后保溫2±0.5min，從溶液中取出試樣1，將溶液連同清洗液轉移至100mL容量瓶中，用去離子水定容，得到用于測定試樣表面鉻元素總含量的待測溶液1；

（3）將試樣2置于300mL燒杯中，向燒杯中加入50±5mL質量濃度為300g±3/L的氫氧化鈉溶液和50±5mL質量濃度為200±2g/L的硅酸鈉溶液浸沒試樣，加熱至70±5℃后保溫5±1min，從溶液中取出試樣2，將溶液連同清洗液轉移至100mL容量瓶中，用去離子水定容，得到用于測定試樣表面氫氧化鉻含量的待測溶液2；