[發(fā)明專利]一種儲(chǔ)氫材料循環(huán)壽命自動(dòng)測(cè)試儀及測(cè)試方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811635247.5
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN109781579B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭秀梅;武媛方;李志念;葉建華;袁寶龍;盧淼;王樹茂;蔣利軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 有研工程技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N7/04
• 分類號(hào): G01N7/04
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種儲(chǔ)氫材料循環(huán)壽命自動(dòng)測(cè)試儀所使用的測(cè)試方法，儲(chǔ)氫材料循環(huán)壽命自動(dòng)測(cè)試儀包括：電腦(22)、氣源部分、系統(tǒng)主體、樣品罐部分、排空系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和自動(dòng)控制系統(tǒng)，其中系統(tǒng)主體包括：用于吸氫動(dòng)力學(xué)測(cè)試時(shí)蓄存氫氣用的第一蓄壓罐(14)、放氫動(dòng)力學(xué)測(cè)試時(shí)蓄存氫氣用的第二蓄壓罐(15)、監(jiān)測(cè)系統(tǒng)壓力用的壓力變送器(16)、第三氣動(dòng)閥(8)、第四氣動(dòng)閥(9)、第五氣動(dòng)閥(10)、第六氣動(dòng)閥(11)、第七氣動(dòng)閥(12)、第八氣動(dòng)閥(13)、主三通、輔三通、主四通和管路，主三通的第一路通過(guò)管路裝有壓力變送器(16)，主三通的第二路分別通過(guò)管路與主四通相連，主四通通過(guò)管路分別與第三氣動(dòng)閥(8)、第四氣動(dòng)閥(9)和第六氣動(dòng)閥(11)相連，輔三通的兩個(gè)出口分別通過(guò)管路與主三通的第三路和第二蓄壓罐(15)相連，輔三通的另一個(gè)出口通過(guò)管路分別與第七氣動(dòng)閥(12)和第八氣動(dòng)閥(13)相連；第四氣動(dòng)閥(9)通過(guò)管路與第一蓄壓罐(14)相連，第五氣動(dòng)閥(10)通過(guò)管路與第二蓄壓罐(15)相連；氣源部分與第三氣動(dòng)閥(8)相連；樣品罐部分與第六氣動(dòng)閥(11)相連；排空系統(tǒng)中的放空部分和真空部分分別與第七氣動(dòng)閥(12)和第八氣動(dòng)閥(13)相連；樣品罐部分主要包括內(nèi)部放置有儲(chǔ)氫材料的反應(yīng)室(17)；電腦(22)與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和自動(dòng)控制系統(tǒng)相連，且電腦(22)上裝有觸摸顯示屏；數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和自動(dòng)控制系統(tǒng)通過(guò)電纜與第一蓄壓罐(14)、第二蓄壓罐(15)、壓力變送器(16)、第三氣動(dòng)閥(8)、第四氣動(dòng)閥(9)、第五氣動(dòng)閥(10)、第六氣動(dòng)閥(11)、第七氣動(dòng)閥(12)、第八氣動(dòng)閥(13)、氣源部分、樣品罐部分、排空系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)相連；溫度控制系統(tǒng)包括樣品罐溫控器(18)和系統(tǒng)主體溫控器(21)，電腦(22)通過(guò)樣品罐溫控器(18)控制樣品罐部分的溫度，通過(guò)系統(tǒng)主體溫控器(21)控制系統(tǒng)主體的溫度，其特征在于，所述儲(chǔ)氫材料循環(huán)壽命自動(dòng)測(cè)試儀所使用的測(cè)試方法包括以下步驟：

步驟1、裝樣：將儲(chǔ)氫材料裝填入反應(yīng)室(17)中密封；

步驟2、樣品罐部分體積標(biāo)定，又分為：

步驟21、關(guān)閉第四氣動(dòng)閥(9)、第五氣動(dòng)閥(10)、第六氣動(dòng)閥(11)、第七氣動(dòng)閥(12)和第八氣動(dòng)閥(13)，打開第一氣動(dòng)閥(5)和第三氣動(dòng)閥(8)將高純氦氣引入測(cè)試裝置的系統(tǒng)主體管路，引入后關(guān)閉第三氣動(dòng)閥(8)，通過(guò)壓力變送器(16)記錄系統(tǒng)壓力P₁；

步驟22、打開第六氣動(dòng)閥(11)，向樣品罐部分內(nèi)充入氦氣，記錄壓力變送器(16)壓力P₂，采用等容法，根據(jù)氣體狀態(tài)方程n＝PV/RT，其中，n為H₂物質(zhì)的量，P為壓力，V為體積，T為熱力學(xué)溫度，R為氣體摩爾常數(shù)，通過(guò)已知的系統(tǒng)主體管路的體積V₁和裝置內(nèi)氦氣壓力的變化來(lái)標(biāo)定樣品罐部分體積V_s，具體公式為：

步驟23、為保證計(jì)算V_s的準(zhǔn)確性，本步驟重復(fù)4～6次；

步驟3、系統(tǒng)主體抽真空：

關(guān)閉第三氣動(dòng)閥(8)和第七氣動(dòng)閥(12)，開啟第四氣動(dòng)閥(9)、第五氣動(dòng)閥(10)、第六氣動(dòng)閥(11)、第八氣動(dòng)閥(13)和真空泵(20)進(jìn)行系統(tǒng)主體抽真空，抽真空時(shí)間≥20min，真空度優(yōu)于10^-1Pa；

步驟4、參數(shù)設(shè)定：

在觸摸顯示屏上輸入主要參數(shù)，主要參數(shù)包括：系統(tǒng)參數(shù)、儲(chǔ)氫材料活化參數(shù)和循環(huán)吸放氫參數(shù)；

系統(tǒng)參數(shù)為：第一蓄壓罐(14)內(nèi)的體積、第二蓄壓罐(15)內(nèi)的體積、系統(tǒng)主體管路的體積、樣品罐部分內(nèi)的體積、系統(tǒng)主體的溫度和儲(chǔ)氫材料的重量；

儲(chǔ)氫材料活化參數(shù)為：樣品罐部分活化抽真空溫度、活化抽真空時(shí)間、活化吸氫溫度、吸氫時(shí)間、活化放氫溫度、抽真空時(shí)間和活化次數(shù)；

循環(huán)吸放氫參數(shù)為：循環(huán)吸放氫測(cè)試時(shí)的吸氫溫度、吸氫時(shí)間、放氫溫度、放氫時(shí)間、抽真空時(shí)間、循環(huán)次數(shù)；

其中活化次數(shù)≥3次，系統(tǒng)主體溫度為20～35℃，儲(chǔ)氫材料的重量為1～5g；

步驟5、進(jìn)行儲(chǔ)氫材料活化和充放氫循環(huán)操作；

所述步驟5分為：

步驟51、根據(jù)之前在電腦(22)觸摸顯示屏上設(shè)置的系統(tǒng)參數(shù)和儲(chǔ)氫材料活化參數(shù)，自動(dòng)進(jìn)行儲(chǔ)氫材料活化性能測(cè)試至完成設(shè)定的活化次數(shù)；為保證材料充分活化，本步驟進(jìn)行3次；

其中步驟51分為：

步驟511、加熱抽真空：關(guān)閉第三氣動(dòng)閥(8)、第四氣動(dòng)閥(9)、第五氣動(dòng)閥(10)和第七氣動(dòng)閥(12)，開啟第六氣動(dòng)閥(11)和第八氣動(dòng)閥(13)，開啟真空泵(20)，對(duì)樣品罐部分進(jìn)行抽真空，此時(shí)反應(yīng)室(17)的溫度為設(shè)定的活化抽真空溫度；

步驟512、充氫：關(guān)閉第五氣動(dòng)閥(10)、第六氣動(dòng)閥(11)、第七氣動(dòng)閥(12)和第八氣動(dòng)閥(13)，開啟氫氣瓶(1)、第一減壓閥(3)、第一氣動(dòng)閥(5)、第三氣動(dòng)閥(8)和第四氣動(dòng)閥(9)，使氫氣通過(guò)第一氣體流量控制閥(7)緩慢流向系統(tǒng)主體管路和第一蓄壓罐(14)，利用壓力變送器(16)監(jiān)測(cè)壓力上升情況，當(dāng)壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，關(guān)閉第三氣動(dòng)閥(8)，待壓力值穩(wěn)定后輸出系統(tǒng)壓力為P₁；

步驟513、吸氫：開啟第六氣動(dòng)閥(11)，使系統(tǒng)主體管路和第一蓄壓罐(14)中的氫氣流入樣品罐部分中，此時(shí)，樣品罐部分內(nèi)儲(chǔ)氫材料與氫氣發(fā)生反應(yīng)，通過(guò)壓力變送器(16)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)內(nèi)壓力下降，當(dāng)壓力下降至一定值并不再變化時(shí)，關(guān)閉第六氣動(dòng)閥(11)，輸出此時(shí)壓力值為P₂；

步驟514、放氫：關(guān)閉第四氣動(dòng)閥(9)，開啟第五氣動(dòng)閥(10)，反應(yīng)室(17)內(nèi)的儲(chǔ)氫材料開始向放氫，通過(guò)壓力變送器(16)監(jiān)測(cè)壓力上升情況，當(dāng)壓力值上升且穩(wěn)定后，輸出壓力值為P₃，關(guān)閉第六氣動(dòng)閥(11)；

步驟515、排空：開啟第七氣動(dòng)閥(12)，使系統(tǒng)內(nèi)氫氣通過(guò)第二氣體流量控制閥(19)緩慢排向大氣，當(dāng)壓力達(dá)到0.2～0.3MPa時(shí)，關(guān)閉第七氣動(dòng)閥(12)，依次開啟真空泵(20)和第八氣動(dòng)閥(13)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空20min；

繼續(xù)重復(fù)步驟511～步驟515，直至完成輸入的活化次數(shù)；

步驟52、根據(jù)之前在電腦(22)觸摸顯示屏上設(shè)置的系統(tǒng)參數(shù)和循環(huán)吸放氫參數(shù)，自動(dòng)進(jìn)行儲(chǔ)氫材料活化性能測(cè)試直至完成設(shè)定的循環(huán)次數(shù)；其中步驟52分為：

步驟521、充氫：關(guān)閉第五氣動(dòng)閥(10)、第六氣動(dòng)閥(11)、第七氣動(dòng)閥(12)和第八氣動(dòng)閥(13)，開啟氫氣瓶(1)、第一減壓閥(3)、第一氣動(dòng)閥(5)、第三氣動(dòng)閥(8)和第四氣動(dòng)閥(9)，使氫氣通過(guò)第一氣體流量控制閥緩慢流向系統(tǒng)主體管路和第一蓄壓罐(14)，利用壓力變送器(16)監(jiān)測(cè)壓力上升情況，當(dāng)壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，關(guān)閉第三氣動(dòng)閥(8)，待壓力值穩(wěn)定后輸出系統(tǒng)壓力為P₁；

步驟522、吸氫：開啟第六氣動(dòng)閥(11)，使系統(tǒng)主體管路和第一蓄壓罐(14)中的氫氣流入樣品罐部分中，此時(shí)，樣品罐部分內(nèi)儲(chǔ)氫材料與氫氣發(fā)生反應(yīng)，通過(guò)壓力變送器(16)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)內(nèi)壓力下降，當(dāng)壓力下降至一定值并不再變化時(shí)，關(guān)閉第六氣動(dòng)閥(11)，輸出此時(shí)壓力值為P₂；整個(gè)吸氫過(guò)程中，反應(yīng)室(17)的溫度穩(wěn)定在設(shè)定的活化吸氫溫度；

步驟523、放氫：關(guān)閉第四氣動(dòng)閥(9)，開啟第五氣動(dòng)閥(10)，反應(yīng)室(17)內(nèi)儲(chǔ)氫材料開始向第二蓄壓罐(15)放氫，通過(guò)壓力變送器(16)監(jiān)測(cè)壓力上升情況，當(dāng)壓力值上升且穩(wěn)定后，輸出壓力值為P₃，關(guān)閉第六氣動(dòng)閥(11)；

步驟524、排空：開啟第七氣動(dòng)閥(12)，使系統(tǒng)內(nèi)氫氣通過(guò)第二氣體流量控制閥(19)緩慢排向大氣，當(dāng)壓力達(dá)到0.2～0.3MPa時(shí)，關(guān)閉第七氣動(dòng)閥(12)，依次開啟真空泵(20)和第八氣動(dòng)閥(13)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空20min；

繼續(xù)重復(fù)步驟521～步驟524，直至完成輸入的循環(huán)次數(shù)；

在步驟513、步驟514、步驟522和步驟523中，反應(yīng)室(17)的溫度穩(wěn)定在設(shè)定的活化放氫溫度。