[發明專利]一種利用油頁巖半焦制備高亮鐵紅雜化顏料的方法

有效

• 申請號: 201811635013.0
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109608910B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 牟斌;王愛勤;王文波;汪琴;康玉茹
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C09C1/24
• 分類號: C09C1/24;C09C3/06;C09C3/04
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種利用油頁巖半焦制備高亮鐵紅雜化顏料的方法，是將半焦、可溶性鐵源、鋁源和堿源混合，放入行星磨中進行研磨，控制球料比為10~40，研磨速度為300~1200 rpm，研磨時間為30~480 min，得到前驅體；再將前驅體于300~800℃下煅燒30~120 min，得到高亮紅鐵紅雜化顏料。所得鐵紅顏料熱穩定性佳，化學穩定性好，色澤亮麗，粒子粒度分布均勻，呈色性好，可滿足油漆、工程塑料、防腐涂料等領域對高性能鐵紅顏料的需求，同時也為油頁巖半焦固廢物的高值利用提供了新途徑。

技術領域

本發明涉及一種高亮鐵紅顏料的制備方法，尤其涉及一種以油頁巖半焦為原料，采用機械力化學和鋁摻雜制備高亮鐵紅雜化顏料方法，屬于納米無機顏料制備技術領域。

背景技術

油頁巖半焦是以油頁巖為原料經干餾提取頁巖油后剩余的固體廢棄物，主要由無機氧化物和殘余碳組分組成，其中無機氧化物主要包括SiO₂、A1₂O₃、CaO、Fe₂O₃。目前，油頁巖半焦固廢物研究主要集中于無機氧化物的利用，例如：提取SiO₂制備白炭黑（CN103395793B）、建筑材料（CN108147736A）、合成沸石（CN106241829A）和多孔托貝莫來石（油頁巖半焦合成多孔托貝莫來石晶體的研究，非金屬礦，2017，40，50-52.）等。但這些利用方式的利用量有限且附加值低，同時存在嚴重的環境污染問題。因此，亟需尋求一種附加值高、應用范圍廣的油頁巖半焦利用途徑。

氧化鐵紅（簡稱鐵紅）是一種非常重要的無機彩色顏料，具有良好的顏料品質，廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、地磚、陶瓷等領域。近年來，基底型無機雜化顏料引起了廣大科研工作者的廣泛關注，引入無機基底材料制備鐵紅顏料可以有效改善鐵紅顏料的性能（CN105694539A、CN105802282A）。但其工藝涉及水熱反應，制備過程復雜，并伴有廢水的產生，生產成本相對較高。固相法是制備無機顏料的傳統工藝，但其制備周期長，容易在制備過程中引入其他雜質，合成的粉體顆粒尺寸較大，從而嚴重影響顏料的顏色性能。研究表明，物質受到機械力作用時，不僅可以促使其顆粒和晶粒細化、活化，改變其結晶狀態，更能促使物料間發生反應生成新的物相。同時，在制備過程中有機質的存在，有望控制反應進程和顏料粒子尺寸及分布。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用油頁巖半焦固廢物制備高亮鐵紅雜化顏料的方法，同時為實現油頁巖半焦固廢的高值、高效利用提供可行途徑。

一、高亮鐵紅雜化顏料的制備

本發明高亮鐵紅雜化顏料的制備方法，是將半焦、可溶性鐵源、鋁源和堿源燃料混合后放入行星球磨機中進行研磨，控制球料比為10~40，研磨速度為300~1200 rpm，研磨時間為30~480 min，得到紅色前驅體；再將前驅體于300~800℃下煅燒30~120 min，制得高亮鐵紅雜化顏料。

所述可溶性鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵、醋酸亞鐵、硝酸亞鐵中的至少一種，可溶性鐵鹽的用量為半焦質量的0.5~5倍。

所述堿源為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸一氫鈉、磷酸一氫鉀中的至少一種，堿源的用量為可溶性鐵源質量的0.2~2.0倍。

所述鋁源為氧化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、醋酸鋁、異丙醇鋁、硫酸鋁鉀中的至少一種，其加入量為鐵源質量的0.02~3.0倍。

二、高亮鐵紅雜化顏料的表征

1、鐵紅雜化顏料的X-射線衍射譜圖