[發(fā)明專利]一種大尺寸氧化石墨烯的制備方法以及由此得到的大尺寸氧化石墨烯

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811634588.0
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109534335A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁古巧;周久順
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所;中國科學(xué)院大學(xué)
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鄧琪;宋麗榮

1.一種大尺寸氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

S1，將石墨紙作為陽極，鉑片作為陰極，在電解液中進(jìn)行電化學(xué)預(yù)處理，以對陽極材料進(jìn)行插層并對石墨進(jìn)行剝離，得到電化學(xué)插層石墨；

S2，將電化學(xué)插層石墨加入到氧化劑與酸的混合液中進(jìn)行氧化反應(yīng)，過濾水洗，加入去離子水，得到氧化石墨和去離子水的混合體；

S3，氧化石墨和去離子水的混合體在振蕩器振蕩或磁力攪拌下對氧化石墨進(jìn)行剝離，使得多層的氧化石墨剝離成單層和少層的氧化石墨烯并分散在去離子水中形成大尺寸氧化石墨烯分散液；

S4，對大尺寸氧化石墨烯分散液離心分離得到氧化石墨烯漿料，進(jìn)行凍干處理得到大尺寸氧化石墨烯粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1具體為：在2V-7V的恒定電壓，室溫-80℃下進(jìn)行電化學(xué)預(yù)處理1min-120min，分離得到插層均勻的電化學(xué)插層石墨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述石墨紙由徑向尺寸在100μm-5000μm的膨脹石墨制備而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電解液選自以下溶液中的至少一種：濃硫酸、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨、過硫酸銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體為：在0-100℃下，磁力攪拌0.1h-8h，進(jìn)行氧化反應(yīng)，加入去離子水，過濾水洗除去雜質(zhì)，得到氧化石墨和去離子水的混合體。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化劑選自以下物質(zhì)中的至少一種：高錳酸鉀、高鐵酸鉀、高氯酸鉀、硝酸鈉、硝酸鉀。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸選自以下酸中的至少一種：濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、濃磷酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3具體為：磁力攪拌或振蕩1-120min進(jìn)行氧化石墨剝離，得到均勻的大尺寸氧化石墨烯分散液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的制備方法得到的大尺寸氧化石墨烯。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的大尺寸氧化石墨烯，其特征在于，該大尺寸氧化石墨烯的徑向尺寸為20-250μm，平均徑向尺寸超過80μm。