[發明專利]一種萃取分離裝置、方法和應用

在審

• 申請號: 201811632943.0
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109569025A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 婁海林;汪傳高;盧瑛;文富平;王紹林;涂興明;董遷
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: B01D15/36
• 分類號: B01D15/36;B01D15/10
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 周天宇

本申請提供了一種萃取分離裝置、方法和應用。所述裝置包括：從上至下依次排列的裝液漏斗、柱體、閥門和漏斗形滴液嘴，所述柱體包括靠近所述裝液漏斗端的色層擋板和靠近所述閥門端的色層擋板，在所述柱體外表面設置溫度控制套，所述溫度控制套通過溫度控制器調節溫度。

技術領域

本申請涉及一種萃取分離裝置、方法和應用。

背景技術

隨著乏燃料后處理、放射性廢物處置、核設施退役等核事業的發展，將會產生大量的钚Pu、镅Am。Pu、Am是屬于極毒組的α核素，進入人體后會沉積在骨骼、肝臟、肌肉組織中，不易排出,對人體產生內照射危害。工作人員Pu、Am內照射劑量主要通過人體的排泄物糞便、尿中Pu、Am的分析監測估算。其中，糞便、尿中Pu、Am的分析監測中關鍵步驟是萃取分離，萃取分離材料主要為陰離子交換樹脂，該類型的樹脂受溫度影響比較明顯，溫度低于20℃時候，對Pu、Am的吸附率嚴重下降，整個流程回收率降低50％-60％，嚴重的影響分析流程的準確性。

發明內容

(一)要解決的技術問題

由于萃取分離材料主要為陰離子交換樹脂，該類型的樹脂受溫度影響比較明顯，溫度低于20℃時候，對Pu、Am的吸附率嚴重下降，整個流程回收率降低50％-60％，嚴重的影響分析流程的準確性。

(二)技術方案

本申請的一個方面提供了一種萃取分離裝置，所述裝置包括：從上至下依次排列的裝液漏斗、柱體、閥門和漏斗形滴液嘴，所述柱體包括靠近所述裝液漏斗端的色層擋板和靠近所述閥門端的色層擋板，在所述柱體外表面設置溫度控制套，所述溫度控制套通過溫度控制器調節溫度。

可選地，所述溫度控制套為中空圓柱形，所述溫度控制套的套壁直徑大于所述柱體的外壁直徑。

可選地，所述溫度控制器中包括液體循環系統；所述溫度控制套與所述溫度控制器之間通過中空管道連接，所述中空管道以及所述溫度控制套中填充所述液體循環系統中的液體，所述溫度控制器通過所述液體調節所述溫度控制套的溫度。

可選地，所述閥門為聚四氟乙烯閥門。

可選地，所述柱體中填充陰離子樹脂。

可選地，所述陰離子樹脂為聚苯乙烯三甲胺強堿性陰離子樹脂。

可選地，所述陰離子樹脂為聚苯乙烯三甲胺聚苯乙烯陰離子樹脂。

本申請的另一個方面提供了一種萃取分離方法，所述方法包括：步驟1、配制上柱液，在1L尿液中加入5.88E-03Bq Am-243和5ml量分數為85％的H₃PO₄，在攪拌過程中加入氨水調節pH值至8～9，并繼續攪拌30分鐘，放置2小時后，離心去除上清液，在離心得到的沉淀中加入10～20ml質量分數為63％的HNO₃，15ml質量分數為30％的H₂O₂得到混合物，加熱使所述混合物干燥后得到固體殘渣；用30ml濃度為5.0mol/L的HNO₃將所述殘渣進行溶解得到溶液，將所述溶液過濾后得到的液體形成上柱液；步驟2、將所述柱體一端的色層擋板打開，將另一端的色層擋板關閉，并將閥門打開，將陰離子樹脂從所述裝液漏斗處倒入，直至陰離子樹脂裝滿柱體，關閉閥門，將所色層擋板關閉；步驟3、將所述溫度控制器以及水循環系統打開，設置溫度控制器溫度為25℃；步驟4、將所述上柱液從所述裝液漏斗處倒入，調節閥門處液體流速；步驟5、待上柱液液面靠近所述色層擋板時，將30ml濃度為5.0mol/L的HNO₃倒入裝液斗，調節閥門處液體流速，待液體液面靠近色層擋板，倒入15ml濃度為0.1mol/L HNO₃和濃度為0.03mol/L NaNO₂的混合液，待混合液液面靠近色層擋板時，關閉閥門；收集從漏斗形滴液嘴流出的液體。