[發明專利]一種環己烯選擇性氧化制備1,6-己二醛方法

有效

• 申請號: 201811632646.6
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109369356B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 李瑞軍;馮冰冰;刑程翔;賈龍飛;李杰
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C07C45/34
• 分類號: C07C45/34;C07C47/12;B01J31/22
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 周闖

1.一種環己烯選擇性氧化制備1,6-己二醛方法，其特征在于，包括以下步驟：向反應釜加入溶劑、環己烯、催化劑、助催化劑，通入氧氣，保持反應釜的壓力為0.2~0.6MPa，反應溫度為120~170℃，反應時間為60~300分鐘，即得1,6-己二醛；所述助催化劑為過氧化叔丁醇；所述催化劑為異斯特維醇衍生物的鈷配合物，其結構式為：

。

2.如權利要求1所述環己烯選擇性氧化制備1,6-己二醛方法，其特征在于，所述異斯特維醇衍生物的鈷配合物的制備方法如下：

（1）將7.5g異斯特維醇衍生物胺基醇加入到100mL三頸瓶中，并加入20mL甲醇，攪拌滴加1.5g乙二醛，室溫攪拌8小時，將沉淀抽濾，甲醇洗滌，50℃真空干燥，得中間產物異斯特維醇衍生物胺基醇乙二醛縮合物；異斯特維醇衍生物胺基醇乙二醛縮合物的結構式為：

；

（2）100mL三頸瓶中加入40 mL甲醇，11.6g異斯特維醇衍生物胺基醇乙二醛縮合物和3.7g四水合乙酸鈷，氮氣保護下回流反應10小時，冷卻，抽濾，甲醇洗滌，50℃真空干燥，即得異斯特維醇衍生物的鈷配合物。

3.如權利要求1所述環己烯選擇性氧化制備1,6-己二醛方法，其特征在于，所述溶劑為乙酸乙酯或四氫呋喃。

4.如權利要求1所述環己烯選擇性氧化制備1,6-己二醛方法，其特征在于，催化劑與環己烯的摩爾比為0.01～0.03︰1，助催化劑與環己烯的摩爾比為0.8～1.5︰1。