[發(fā)明專利]納米微晶纖維素的純化方法及純化設(shè)備

有效

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• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109457524B
• 公開（公告）日: 2023-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段民英;楊登科
• 申請（專利權(quán)）人: 珠海市東辰制藥有限公司
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00;B01D61/02;B01D61/08;B01D61/10;B01D65/02
• 代理公司: 廣東金泰智匯專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 44721
• 代理人: 江麗嬌

本發(fā)明提供一種納米微晶纖維素的純化方法及純化裝置，所述方法包括：1)含有納米微晶纖維素的分散液通過泵的作用流經(jīng)陶瓷納濾膜柱時，納米晶纖維素分散液直接流回處理池，而包含小分子雜質(zhì)的洗出液透過膜后流入洗出液收集池，該過程需要間斷性地往處理池中補(bǔ)加純化水；2)當(dāng)洗出液的流速減小時，關(guān)閉洗出液流出閥，打開進(jìn)氣閥，向陶瓷納濾膜柱的橫向出口沖入壓縮空氣，持續(xù)數(shù)秒，關(guān)閉進(jìn)氣閥，打開排空閥排出空氣，關(guān)閉排空閥，打開流出閥；3)重復(fù)步驟2)，直至洗出液pH＝6～7時，完成純化。本發(fā)明通過將納米微晶纖維素與體系中的副產(chǎn)物和殘留酸分離以實(shí)現(xiàn)純化產(chǎn)品的目的；連續(xù)純化操作可實(shí)現(xiàn)納米微晶纖維素分離純化的產(chǎn)業(yè)化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米微晶纖維素的純化方法及純化設(shè)備。

背景技術(shù)

納米微晶纖維素是以棉、木、秸稈等種類的纖維素經(jīng)過酸解、酶解、堿化催化或機(jī)械剪切等技術(shù)得到的尺寸在納米級的纖維素產(chǎn)品。納米微晶纖維素在脫硝催化劑的生產(chǎn)過程中，作為粘合劑使用，對灰分有極高的要求，因此，產(chǎn)品的提純工藝及其重要，產(chǎn)品的純度對后續(xù)工藝的影響極大。

201710709661.5公開了一種納米纖維素懸浮液的快速純化方法，在納米纖維素懸浮液中加入碳酸氫銨或碳酸銨使納米纖維素沉淀，重復(fù)多次離心后將納米纖維素中的原雜質(zhì)離子去除；再用加熱的方法將碳酸氫銨或碳酸銨分解為氣體逸出，得到純的納米纖維素懸浮液。由于納米微晶纖維素在堿、有機(jī)溶劑中容易團(tuán)聚、分散難，在衍生過程中存在難以控制，收集困難等不足。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明公開一種納米微晶纖維素的純化方法及純化裝置，利用所述純化裝置實(shí)現(xiàn)的純化方法快速、成本低、反應(yīng)可控，純化所得產(chǎn)品的純度高，利于后續(xù)工藝的進(jìn)行。

為解決上述問題，一方面，本發(fā)明提供一種納米微晶纖維素的純化方法，包括如下步驟：

1)含有納米微晶纖維素的分散液通過泵的作用流經(jīng)陶瓷納濾膜柱時，分散液經(jīng)陶瓷納濾膜柱流回處理池，洗出液經(jīng)滲透透過陶瓷膜沿柱的橫向出口流出后進(jìn)入洗出液收集池，該過程中將純化水間斷性地泵入處理池中；

2)當(dāng)洗出液的流速減小時(＜0.4L/min)，關(guān)閉洗出液流出閥；打開進(jìn)氣閥，通過空壓機(jī)向陶瓷納濾膜柱反向沖入壓縮空氣，持續(xù)數(shù)秒，關(guān)閉進(jìn)氣閥；打開排空閥，排出空氣，持續(xù)數(shù)秒，關(guān)閉排空閥，打開洗出液流出閥；

3)重復(fù)步驟2)，直至步驟1)中的分散液pH＝6～7時，將純化的分散液收集，完成納米微晶纖維素的純化。

進(jìn)一步地，所述含有納米微晶纖維素的分散液是由微晶纖維素經(jīng)過第二次水解后得到的，所述含有納米微晶纖維素的分散液pH<1。

進(jìn)一步地，所述含有納米微晶纖維素的分散液在進(jìn)入陶瓷納濾膜柱前的溫度≤50℃，壓力為1.5～2kg/cm²。

進(jìn)一步地，所述陶瓷納濾膜柱的柱后壓力為1.0～1.2kg/cm²。

進(jìn)一步地，所述壓縮空氣的壓力為0.1～1KPa。

進(jìn)一步地，所述流出液流速減小是指洗出液流速小于0.4L/min。

進(jìn)一步地，所述完成納米微晶纖維素純化后所得產(chǎn)品再分散后分散液的pH接近7。

進(jìn)一步地，所述重復(fù)步驟2)，反沖操作頻率設(shè)置為180s/次。

進(jìn)一步地，所述陶瓷納濾膜柱為管式陶瓷膜。所述管式陶瓷膜的管壁內(nèi)密布微孔。

進(jìn)一步地，所述步驟2)中，打開進(jìn)氣閥，向陶瓷納濾膜柱反向沖入壓縮空氣，持續(xù)3s，關(guān)閉進(jìn)氣閥；打開排空閥，排出空氣，持續(xù)4s，關(guān)閉排空閥。