[發明專利]一種金屬氧化物-有序碳納米管復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811630221.1
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109698342B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 譚強強;徐宇興
• 申請（專利權）人: 廊坊綠色工業技術服務中心;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/485;H01M4/62
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種金屬氧化物-有序碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將陽極氧化鋁模板浸漬在含碳聚合物溶液中，固液分離后對模板依次進行清洗、干燥和熱處理，得到含有模板的有序碳納米管；

(2)將含有金屬M元素的溶膠滴加到步驟(1)得到的含有模板的有序碳納米管中進行陳化處理，陳化處理結束后，對陳化后的產物進行超聲清洗，然后真空冷凍干燥，再利用堿性溶液除去所得產物中的模板，然后進行熱處理，得到金屬氧化物-有序碳納米管復合材料；

步驟(2)所述金屬M為Ti、Mg、Ru或W中的至少一種；

步驟(2)所述陳化處理的溫度為120-150℃，陳化處理的時間為36-72h；

步驟(2)除去模板的具體操作為：將陳化處理后得到的產物浸沒在堿性溶液中，待模板溶解后利用蒸餾水將材料沖洗至中性，真空干燥；

所述金屬氧化物和有序碳納米管的摩爾比為(0.05-0.2):1，金屬氧化物均勻分布在有序碳納米管的內表面。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述陽極氧化鋁模板兩端開孔。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述含碳聚合物為聚吡咯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物或聚苯乙烯-聚丙烯腈嵌段共聚物中的至少一種。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述含碳聚合物溶液的濃度為0.01-0.5mg/L。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述模板與含碳聚合物溶液的質量比為100:(1-10)。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中利用有機試劑對浸漬后的模板進行清洗，具體操作為：利用正己烷、正辛烷、環己烷、乙醚或四氫呋喃中的至少一種清洗浸漬后的模板，然后利用乙醇繼續清洗。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述干燥為真空干燥，溫度為60-120℃，時間為1-12h。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述熱處理的溫度為500-1000℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述熱處理的時間為1-5h。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述熱處理在保護性氣氛中進行，所述保護性氣氛為氬氣和/或氮氣。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。

12.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述堿性溶液的質量濃度為5-20％。

13.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中利用堿性溶液除去模板時的溫度為40-60℃。

14.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述熱處理的溫度為300-550℃。

15.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述熱處理的時間為1-6h。

16.如權利要求1-15任一項所述的方法制備得到的金屬氧化物-有序碳納米管復合材料，其特征在于，所述復合材料中金屬氧化物均勻分布在有序碳納米管的內表面，所述金屬氧化物和有序碳納米管的摩爾比為(0.05-0.2):1。

17.如權利要求16所述的金屬氧化物-有序碳納米管復合材料的應用，其特征在于，所述復合材料應用于對鋰離子電池正極材料進行改性。